SHT 1548-1993 工业用1-丁烯中微量丙二一烯和甲基乙炔的测定 气色谱法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 工业用1一丁烯中微f丙二烯和甲基乙炔的测定 x“/T1548-93 气 相 色 谱 法 1 主厄内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定1一丁烯中微量丙二烯和甲基乙炔的含量。 本标准适用于工业用 1一丁烯中浓度大于2mL/m的丙二烯和甲基乙炔的测定。 注意:工业用1一丁烯为易燃物，在取样及分析中一定要注意安全，不得有明火。 2 引用标准 GB/T13290 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 3 方法提要 本方法采用硅油DC-200和磷酸三丁醋串联色谱柱、氢火焰离子化检测器，对1一丁烯中微量丙二烯 和甲基乙炔用外标法进行测定。 4 材料与试剂 4.1 载气 氮气:纯度大于99.99%(V/V), 4.2 辅助气 4.2.1 氢气:纯度大于99.99%(V/V), 4.2.2 空气:经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 4.3 固定液 4.3.1 硅油DC-200, 4.3.2 磷酸三丁醋。 4.4 载体 chromosorbWAW,粒径为0.149mm-0.177mm; chromosorbPAWDMCS,较径为0.149mm-0.177mm, 或其他性能类似的载体。 4.5配制标准样用气体 4.5.1稀释气 4.5.1.1氮气:纯度大于99.99%(V/V), 4.5.1.2 高纯 1一丁始:不含丙二烯、甲基乙炔。 4.5.2 标准气:丙二烯、甲基乙烯其纯度均应大于99%, 4.5.3 市售标准气样:含有已知浓度的丙二始、甲基乙炔组分。 中国石油化工总公司1993一06-11批准 1994一05一01实施 SH/r1548-93 5 仪器 为配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，该仪器对本标准所规定的最低检测浓度下的丙二烯、甲 基乙炔所产生的峰高应大于仪器噪声的两倍。 5， 进样系统 气体进样阀，定量管容积为。.4ML-1.。mL; 医用注射器，1.0ml- 5.2 色谱柱 推荐的色谱柱及典型操作条件见表 1，能达到同等分离效能的其他色谱柱也可使用。 表 1 推荐的色谱柱及典型操作条件 色 谱 柱 硅油DC-200+磷酸三丁酸串联往 固定液 硅油 】x一一200 磷酸三丁醋 载体 chromosorbW AW chromosorbYAW DMCS 载体粒径/mm 0.149-0.177(80目一100目) 0.149^-0.177(80目一100目) 液载比 25 :100 20:100 柱长，m 6 6 柱内径，mm 3 3 柱管材质 不锈钢 载气 氮(N,) 载气流量，mL/min 35 柱温，℃ 40 进样量,ml. 0.4 柱老化条件 柱温85C下，通载气老化12h 53 检测器 氢火焰离子化检测器。 5，4 记录装置 记录仪、积分仪或色谱数据处理机。 6 取样 按Gl3/T1329。所规定