SHT 0411-1992 液体石蜡中芳烃含量测定法 (比色法).pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0411- 92 液体石蜡中芳香烃含量测定法 (比 色 法) 代替SY2857-82 主题 内容 与适用范围 本标准规定了用分光光度比色测定液体石蜡中芳烃含量的方法。 本标准适用于测定芳香烃含量小于Ig/kg的不含醇和烯烃的液体石蜡。若液体石蜡中芳香烃含量 大于Ig/kg，则应先用无芳香烃液体石蜡稀释。 2 方法提要 用硫酸一甲醛试剂与芳香烃作用显色，显色后的溶液在一定的条件下，以比色法测定含量。 3 试剂与材料 3.1 硅胶:30一100目，色谱用细孔硅胶。 3.2 硫酸:分析纯。 3.3 甲醛溶液:分析纯。 3.4 无水乙醇:化学纯。 3.5 石油醚:30一60`C，无芳香烃。 3.6 硫酸一甲醛试剂的配制 将硫酸和甲醛溶液按99.5:0.5(m/二)混合均匀，试剂保存在棕色细颈磨 口瓶中。如发现试剂有 颜色或沉淀析出时，不能继续使用。 4 仪器、设备 4.1 72型分光光度计。 4.2 注射器:50A1L和1MLa 4.3 容量瓶:IOMLo 4.4 称量瓶:30mmx60mmo 4.5 分液漏斗:250MLo 4.6 秒表。 4.7 洗耳球。 4.8 漏斗。 4.9 分析天平。 4.10 折光仪。 4.11 恒温烘箱。 4.12 定性白瓷板。 4.13 吸附柱(见下图)。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 1138 SH/T 0411- 92 吸收柱图 5 分析步骤 5.1 硅胶的活化 取30-100目的硅胶，用蒸馏水在搅拌下煮沸洗数次，用硝酸银检验至无氯根并呈中性为止。然 后在恒温箱中于 100一110℃下烘干，再在 150-160℃下活化5h以上，取出后立即置于干燥器中冷 却，测其活性(见附录A)，当活性大于10时即可使用。 5.2 制取无芳香烃液体石蜡和提纯芳香烃 5.2.1 根据硅胶和液体石蜡之比向已装好硅胶(向吸附柱中装硅胶时要上下均匀，松紧适宜)的吸附 柱中注人一定量的液体石蜡(实际注人量要略少于理论注人量)，使之通过硅胶自然下流，并收集脱 芳香烃液体石蜡。分段收集无芳香烃液体石蜡，不断用硫酸一甲醛试剂进行检验，一旦显色，立即 停止收集，这时所得之液体石蜡即为无芳香烃液体石蜡。 5.2.2 制取无芳香烃液体石蜡后，液体石蜡中的芳香烃被吸附柱内的硅胶吸附，这时向吸附柱内加 人已知折光率的无芳香烃石油醚，冲洗残存于硅胶上的非芳香烃组分。当流出液的折光率与无芳香 烃石油醚的折光率相同时，再以经过干燥过的压缩空气把吸附柱内石油醚吹尽。 5.2.3 吸附柱内石油醚吹尽后，再向吸附柱内加人无水乙醇作顶替剂，把硅胶上的芳香烃脱附下 来，脱附下来的液体用蒸馏水在分液漏斗中洗涤4一5次，除去乙醇，然后将芳香烃用定量滤纸过滤 以除去微量水分。所得组分为纯芳香烃，纯芳香烃的平均折光率在20℃时应大于 1.49000 5.3 绘制工作曲线 5.3.1 用从预测液体石蜡中提纯的芳香烃和无芳香烃液体石蜡按含量为0,0.2,0.4,0.6,0.8和 1.Og/kg配制成一系列标准溶液。考虑温度变化对测定结果的影响，标准溶液应在温度为25℃左右时 配制。 5.3.2 用微量注射器吸取上述标准溶液各50,1L分别置于洁净、干燥的六个IOML容量瓶中，用滴定 管加人硫酸一甲醛试剂，至容量瓶的刻线为止，塞紧容量瓶的磨口塞立即用手剧烈摇动4--5次，然 后以每分钟 100一110次的频率手摇振荡2min或置于振荡机中以每分钟 160一200次的频率振荡3min, 倒人光径3cm的比色皿中(比色皿吸光度应接近)，静置l0min(此时打开比色计进行稳压)后，以无芳 香烃液体石蜡为空白，在一定波长和输出电压下进行比色，记录其吸光度。 5.3.3 以测得的结果和相对应的芳香烃浓度为坐标，绘制吸光度芳香烃浓度工作曲线。 5.3.4 若更换原料油或光电比色计，应另作工作曲线。 5.3.5试样中芳香烃含量小于l