催化剂发制备氯丙三氯硅烷.docVIP

[1 9]中华人民共和国国家知识产权局 [1 2]发明专利申请公布说明书 [43]公开日 20 1 0年1月1 3日 [21]申请号200910017450．O [54]发明名称 一种多组分复合催化法制备Y一氯丙基三氯硅烷的方法 [57]摘要 本发明公开了一种多组分复合催化法制备Y一氯丙基三氯硅烷的方法，是采用三氯硅烷和氯丙烯为主要原料合成Y一氯丙基三氯硅烷，除了氯铂酸作为主催化剂外，在反应体系中加入脂肪胺和苯二胺类化合物作为助催化剂、三异丙醇胺和2，4一戊二酮作为催化剂活化剂、间苯二酚和二乙基羟胺作为抑制剂，经硅氢加成、蒸馏和精馏后制得成品。 本发明大大提高了生产的产品含量、改善了产品的外观、降低了产品的杂质、提高了产品的质量，且降低了生产成本。 权利要求书 第1／2页 1、 一种多组分复合催化法制备Y一氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于包括步骤： 1)助剂配制 a．催化剂配制 将15重量份～30重量份的氯铂酸加入500体积份～550体积份的无水异丙醇中，搅拌溶解后，再加入500体积份～550体积份的四氢呋喃，搅拌均匀； b．助催化剂配制取10重量份～15重量份的问苯二胺、15重量份～20重量份的三丁胺，加入500体积份～550体积份的无水异丙醇中，搅拌混合均匀； 2)硅氢加成 a．将三氯硅烷和氯丙烯按照摩尔比1：1．08～1：1．5的比例混合，在N。保护下充分混合均匀，且三氯硅烷和氯丙烯的总量为800000～1500000重量份； b．将催化剂150体积份～240体积份与助催化剂100体积份～150体积份混合均匀得助剂液； c．将三氯硅烷和氯丙烯加入助剂液，加热，反应温度20℃～70℃，反应2～10h后，再于3～6h将温度升到75℃～110℃，继续反应完全； 3) 蒸馏 (1)对反应完毕的物料进行蒸馏，得蒸馏真空度≥0．09MPa．、气相温度65℃～95℃馏分； 4)精馏 精馏气相温度≥95℃，真空度≥0．098Mpa，精馏后得成品。 2、 如权利要求1所述的多组分复合催化法制备Y一氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于所述硅氢加成步骤的助剂液中还加有催化剂活化剂和抑制剂： 所述催化剂活化剂配制 取60重量份～100重量份的三异丙醇胺、20重量份～40重量份的2，4一戊二酮加入300体积份～500体积份的无水异丙醇中，搅拌混合均匀； 所述抑制剂配制 取50重量份～100重量份的间苯二酚、30重量份～50 重量份的二乙基羟胺，加入450体积份～500体积份的无水异丙醇中，搅拌混合均匀； 取所述助剂液中催化剂活化剂10体积份～30体积份、抑制剂80体积份～150体积份混合均匀后加入助剂液。 3、 如权利要求1所述的多组分复合催化法制备Y一氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：所述蒸馏时要可首先截取气相温度70℃以前组分为前馏分；之后在气相温度由70℃升到71℃时，开始真空蒸馏。 4、 如权利要求l所述的多组分复合催化法制备y一氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：所述精馏采用刮板薄膜蒸发器精馏，精馏加料速度为O．2～2IIl3／h，真空条件下在刮板薄膜蒸发器内精馏。 5、 如权利要求2、3或4所述的多组分复合催化法制备y一氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：所述助催化剂配制、抑制剂配制、和催化剂活化剂混合均在无铁容器中进行。 说 明 书 一种多组分复合催化法制备Y一氯丙基三氯硅烷的方法 技术领域 本发明属于化学合成领域，尤其是涉及一种硅烷偶联剂制备方法。 背景技术 硅烷偶联剂是继有机硅工业中三大产品——硅油、硅橡胶、硅树脂之后的第四大部类，其在有机硅工业中的地位日趋重要，已成为现代有机硅工业，有机高分子工业，复合材料工业及相关高新技术领域中不可缺少的配套化学助剂，而且是一种重要的高科技含量，高附加值的有机硅产品。 偶联剂是一类具有两不同性质官能团的物质，它们分子中的一部分官能团可与有机分子反应，另一部分官能团可与无机物表面的吸附水反应，形成牢固的粘合。硅烷偶联剂在复合材料中的作用在于它既能与增强材料表面的某些集团反应，又能与基体树脂反应，在增强材料与树脂基体之间形成一个界面层，界面层能传递应力，从而增强了增强材料与树脂之间粘合强度，提高了复合材料的性能，改善了界面状态，有利于制品的耐老化，耐应力及电绝缘性能。 国内现有硅烷偶联剂生产企业20～30家，主要分布在江浙一带。国内每年硅烷偶联剂的消费量在玻璃纤维的使用量约占50％；其次是用于子午线轮胎生产中，其余用于涂料、纺织助剂等消费领域。目前，发达国家和地区硅烷偶联剂的需求仍在稳定增