湿基南极磷虾中磷虾油的超临界co2萃取工艺分析-supercritical co2 extraction of krill oil from antarctic krill on wet basis.docxVIP

万方数据 万方数据 湿基南极磷虾中磷虾油的超临界 CO2 萃取工艺研究 摘 要 南极磷虾油富含 ω-3 多不饱和脂肪酸、中性脂、磷脂、虾青素等成分。且因 ω-3 多不饱和脂肪酸主要结合在磷脂上而具有独特的生理功能。因此，南极磷虾 油的研究备受国内外的关注和重视。目前，南极磷虾油的提取方法一般都需要对 原料预先干燥，此过程时间长、耗能大、成本高，容易造成活性成分的氧化，影 响其品质。且主要通过有机溶剂法提取，存在工艺繁琐、成本高、溶剂残留等问 题，不利于南极磷虾的大规模利用。因此，应用绿色萃取技术直接从湿基南极磷 虾中高效萃取磷虾油，具有重要的科学价值和社会经济意义。超临界 CO2 萃取 技术是一种国内外广泛关注和应用的绿色萃取技术，具有选择性萃取能力强、无 溶剂残留、绿色无污染等特点，已广泛应用于天然产物活性成分的分离、纯化和 精制中。 本研究直接以湿基南极磷虾为原料，采取分步萃取的方式萃取南极磷虾的中 性脂和磷脂等磷虾油成分。先采用超临界 CO2 萃取技术对湿基南极磷虾的中性 脂和虾青素进行直接、高效萃取；再在超临界 CO2 萃取系统中加入共溶剂从脱 脂南极磷虾中萃取磷脂；然后对分别得到的富含虾青素的中性脂和富含 ω-3 多不 饱和脂肪酸的磷脂进行成分分析和品质评价；最后应用超临界 CO2 萃取技术对 湿基南极磷虾原料中的游离脂肪酸和胆固醇的脱除进行了初步研究，把精制后的 中性脂和磷脂按比例混合后进行南极磷虾油的品质分析，以与国外的南极磷虾油 作比较。具体研究内容、方法及结果如下： 首先，研究了超临界 CO2 萃取湿基南极磷虾中性脂和虾青素的适宜条件。 得到的适宜萃取条件为：萃取压力 30 MPa，萃取温度 55 ℃，动态萃取时间 3 h， 乙醇添加量为 1 倍样品质量。在此条件下，中性脂萃取率达 72.28%，虾青素萃 取率达 81.32%。经验证对比发现，中性脂和虾青素的萃取率略低于同条件的干 基原料萃取结果，但远高于同条件的只加湿基原料的萃取结果，表明本工艺条件 适合湿基南极磷虾中性脂和虾青素的直接、高效萃取。样品萃余物中水分含量为 23.60%，说明在超临界 CO2 萃取中性脂和虾青素的过程中，样品中的大部分水 分被脱除。 其次，研究了在超临界 CO2 萃取系统中加入共溶剂无水乙醇从脱脂南极磷 虾中萃取磷脂的最佳工艺条件，同时对萃取物中磷脂含量及主要磷脂组分进行分 析，并与乙醇提取得到的磷脂相比较。优化得到的最佳工艺条件为：萃取压力 30 MPa，萃取温度 45 ℃，乙醇用量为 8 mL/g，在此条件下，磷脂得率为 5.58%。 I 与乙醇提取法对比发现，超临界 CO2 萃取法磷脂得率虽低，但萃取物中磷脂含 量特别是卵磷脂含量远高于乙醇提取的结果。两者磷脂组分均以 PC 和 PE 为主， 但含量有差异。超临界 CO2 萃取法在制备纯磷脂方面有一定的优势。 然后，对超临界 CO2 萃取得到的中性脂和磷脂进行成分分析和品质评价。 研究显示，中性脂中以甘油三酯为主，磷脂含量较低，胆固醇含量较高，中性脂 中 EPA 和 DHA 总含量为 13.02%，游离脂肪酸和过氧化值较高；磷脂中主要以 磷脂为主，甘油三酯含量较低，胆固醇含量较低，EPA 和 DHA 含量达 26.93%， 游离脂肪酸和过氧化值低于中性脂水平。 最后，对超临界CO2萃取技术脱除湿基南极磷虾原料中的游离脂肪酸和胆固 醇进行了初步研究。研究发现，在11 MPa，40 ℃下萃取2 h，原料中的游离脂肪 酸脱除率达43.85%，胆固醇脱除率达46.03%，甘油三酯损失率在30%之内。利用 脱酸和胆固醇后的精制原料萃取中性脂和磷脂，并按1:1比例混合，以与国外的 南极磷虾油品质作对比。对其品质进行分析发现，所得的磷虾油中磷脂含量为 45.21%，虾青素含量为540 μg/g，胆固醇含量为1.86%，EPA含量为10.20%，DHA 含量为5.85%，FFA为14.12%，POV为3.60 meq/kg。本研究得到的磷虾油与国外 磷虾油的成分大致相同，但具体含量略有差异。本项研究技术对新鲜捕捞的南极 磷虾的船上绿色深加工有一定的实际参考意义，对其它湿基生物原料中脂溶性活 性成分的研究也有一定的借鉴意义。 关键词：超临界 CO2；湿基南极磷虾；磷虾油；中性脂；磷脂 II Research on Supercritical CO2 extraction process of krill oil from wet Antarctic krill (Euphausia superba) Abstract Antarctic krill oil is rich in omega-3 polyunsaturated fatty acids, neutral lipids, p