DB13T 1107-2009 乳和乳制品中4种β—内酰胺类药物残留量的测定方法 液相色谱—串联质谱法.pdfVIP

ICS 67. 100 X 16 D B 1 3 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/ T 1107- 2009 乳及乳制品中4种a一内酞胺类药物残留量 的测定方法液相色谱一串联质谱法 Determination of four kinds of阝一lactams residues in milk and milk products LC-MS/MS method 2009-05-27发布 2009-06-11实施 河北省质量技术监督局发布 食品伙伴网 DB 13/ T 1107- 2 009 月 I j 吕 本标准中的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：河北省食品安全重点实验室、河北省食品质量监督检验研究院、河北医科大学基 础医学院、河北师范大学生命科学学院、河北省化学工业研究院。 本标准主要起草人：张岩、李挥、张敬轩、吕品、刘辰魁、王丽霞、李丛芬、范斌、康素芬、苏红 维、刘敬泽、杨小龙。 食品伙伴网 DB 13/ T 1107-2009 乳及乳制品中4种p一内酰胺类药物残留量的测定方法 液相色谱一串联质谱法 范围 本标准规定了乳及乳制品中青霉素G.青霉素V、氨苄西林、阿莫西林4种0一内酞胺类药物残留 量的液相色谱一串联质谱测定方法。 本标准适用于生鲜乳、巴士杀菌（灭菌）乳和乳粉中青霉素G、青霉素V.氨苄西林、阿莫西林残 留量的测定。 本标准的方法检出限：青霉素G、青霉素V为1.0¦Ìg/kg;氨苄西林、阿莫西林为2.0¦Ìg/kg. 2规范性引用文件 一F列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样中的4种p一内酰胺类药物残留，用Oasis HLB或相当的固相萃取柱净化，液相色谱一串联质谱 仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.，甲醇：色谱纯。 4. 2乙睛：色谱纯。 4. 3乙酸：优级纯。 4.4乙睛十水（1+3)：量取25 mL乙睛与75 mL水混合。 4. 5 OasisHLB固相萃取柱或相当者：500mg, 6mL。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理， 保持柱体湿润。 4. 6青霉素G、青霉素V,氨苄西林、阿莫西林：纯度）99%0 4.7青霉素G、青霉素V,氨苄西林、阿莫西林标准储备溶液：准确称取适量的每种标准物质，分别 用乙腈配制成浓度为1. 0 mg/mL的标准储备溶液。储备液贮存在一18℃冰柜中。 4.8青霉素G.青霉素V,氨苄西林、阿莫西林标准E作溶液：根据需要吸取适量青霉素G.青霉素 V.氨节西林、阿莫西林标准储备溶液，用空白样品稀释成适当浓度的基质混合标准工作溶液。 仪器 只 ‘ ． ︺ 液相色谱一串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)0 民 ． 9 刂 分析天平：感量0. 1mg和0.01g0 ‘ 一 Q 匀 U 漩涡混匀器。 只 丬 ︺ 兮 固相萃取真空装置。 二 只 刂 ︺ 贮液器：50mL0 户 0 人 1 匕 ， 微量进样器：25¦ÌL, 100¦ÌL0 0 产 刻度样品管：5mL，精度为0. 1mLo