水泥生料中fSiO2的测定方法.doc

水泥生料中fSiO2的测定方法 @ 3～. ●原料工艺■ 笙舄多匕程,l) 水泥生料中fSiO2的测定方法 李淑玲天津水泥工业设计研究院(300400) ,, ———一 影响水泥原料易磨性和易烧性的主要因 素之一是游离二氧化硅的含量.为给水泥工 业原料,工艺设计以及设备选型提供可靠的 数据,水泥生料中游离=氧化硅含量测定是 非常重要的. 水泥生料中fSio,的测定,在国内尚无 成熟方法,但石灰石中fSiO2的铡定较前者 成熟得多. 石灰石中fSio测定方法主要有;仪器 分析法——x射线衍射法;红外线光谱法I 差热分析法I其中x射线衍射分析法定量水 平较高但甩得很少. 化学分析法一一磷酸熔解法j焦硫酸熔解 法}后者熔矿温度低,对一般硅酸盐熔矿效 果不好.而前者对含铝矿物溶解效果较差 (铝酸盐在测定过程中加氟硼酸生成氟硼酸 铝等难溶化台物).这是确定采用磷酸溶解法 测定水泥生料中ISiO2的关键问题. 石灰石中铝含量低,化学组成较简单, 而水泥生料中铝含量高(较石灰石高3～ 4%),化学组成复杂, 验,解决了这个难题, 用的试验方法. 并开发了满足实际应 1磷酸溶解法基本原理 热的浓磷酸几乎能溶解除ISiO,以外的 所有硅酸盐矿物,利用这一特性在一定条件 下分离sio,. 氟硼酸能阻止硅酸凝聚并能溶解已聚合 的硅酸,氟硼酸的应用使磷酸溶解法达到比 较完善的地步.但磷酸对ISiO还有微小的 溶解作用,故要根据实验条件采取不同的校 正系数. 2条件试验 我们选择了最佳熔矿温度,熔矿时间及 磷酸加入量: 采用代有调压器的800W电炉,电炉表 面温度控制在4OO℃以下. 取一定量的浓磷酸作空的试验,测定磷 酸在不同时间下磷酸上升温度,直至出现白 色沉淀,详见表1. 裹1浓t溶液在布同时闻备件下的上升噩鏖 根据所作条件试验选择最佳溶矿时间, 控制在630～lO之间比较合适. 水泥生料中含3%～4%的铝,在熔样过 程中与使用的氟硼酸生成胺凝的难溶的氟硼 酸铝沉淀,给过滤洗涤带来困难,因此必须 用NaOH处理沉淀. 加少量的NaOH,沸腾2～3min,对 tSiO2几乎无溶解作用,详见表2. 根据CAJSI一31—1975(日本资料)介 绍,溶解样品至少称O.30g.因水泥生辩比 水泥技术1994J~..3——43— 石灰石成分复杂,也比较难溶,所以称样量 相应减少一些使样品充分溶解,详见表3. 衰2少量NaOH对母沉淀溶解情况 绾号I2345空白 誓s锄30…ooos s¨铂.ooos 寰3称样量的确定 项目名称 韩样量ABC l2一l7lll5CHYKS-4l 05O8.Ol6.6360.87 0.3O7.956.6366.52696l0.87 从分析结果看,称0.50g和O.30g样品 都在允许误差范围内,但称O.50g样品操作 比较困难特别是洗涤,过滤比较慢,因此确 定称0.30g样品. 3分析方法 3.1试剂 浓磷酸:分析纯,含量不少于85% 浓氟硼酸;加%分析纯 氢氧化钠:分析纯 0.2%硝酸胺 浓氢氟酸,分析纯 硫酸:体积比(1:1) 3.2分析步骤 准确称取0,3～0.5g经lO5℃烘干的试 样,于200ml干烧杯中,加入一定量的浓磷 酸,放在预先升温为枷℃带有调压器的 800W电炉上加热沸腾8-lOmin,至硅酸盐 垒部溶解,取下冷却至50℃,加热水 50m/,再加入10ml氟硼酸搅拌均匀放在恒 温水浴中(温度控制5O℃左右),保温 30rain左右取出立即过滤(用慢速定量滤 纸).过滤之后把沉淀转移到原来的烧杯中加 一 定量的氢氧化钠煮沸2～3min,取下冷却 之后再过滤,沉淀用水冲洗得无碱性,再用 0.2%硝酸胺冼至中性,把沉淀物和滤纸移到 已恒重的坩埚中,放到95O℃高温炉中灼烧 40min冷却称重,直至恒重. 如果作精确分析,可用HF+H2SO4处 理,如其残渣在2mg以下,则实验成功. 同时作空白试验. G.一G fSiO,(%)=—-×100 U 式中:G,一沉淀物加坩埚重量,昏 G2一空坩埚重量,g} G一试样重量,g. 4本测定方法的优点 1.本方挂经上百次实验样品的测定, 分析结果精度高,标准偏差在O.09--0.23以 内,绝对误差不超过O.50%. 2.本方法从1987年用于生产,梗I定效 果一直很好.对梗I定含铝较高样品,可得到 满意结果,特别能满足永泥生料中fSiO,的 测定. 3.本方法设备简单,快速,准确,稳 定,并容易掌握. (蝙辑邢延誊) f收稿日 (上接38页) 满足要求,这样在现有工艺及设备的基础 上,以最少的投资(每台磨机系统约2.5万 元)就可达到理想的除尘数果. 系统改造后,磨机的通风状况大为改 观,磨头不再返灰,车间内空气洁净,排人 大气的粉