分离变压器油中溶溷合气体的复合色谱柱制备方法.docVIP

说 明 书 分离油中溶解混合气体的复合色谱柱制备方法 （名称在20字之内，最多不超过25字） 技术领域 本发明涉及一种复合色谱柱制备方法，尤其涉及一种分离变压器油中溶解混合气体的复合色谱柱制备方法，用于常温下变压器油色谱在线监测油中溶解混合气体的分离，实现对变压器故障监测。 背景技术 为了监测大型变压器潜伏性故障，可监测溶于变压器油中的H2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等六种气体，而从变压器油中析出的是总的混合气体。传统的检测方法采用离线方式，即在变压器中取油样，脱气，再把气体注入传统的国产（如上海分析仪器厂等生产）或进口的（如HP公司等生产）色谱仪检测油中溶解气体的含量。而这种色谱仪采用2根色谱柱分离H2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等气体，且需要色谱柱在恒温或程序升温状态下工作。另外还需采用两个检测器。这种双色谱柱的色谱仪体积大，操作复杂，维护费用高，不适合安装在现场实现变压器油中溶解气体的在线监测，不能及时地监测变压器的运行状况。 发明内容 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新型的分离变压器油中溶解混合气体的复合色谱柱制备方法，制得的复合色谱柱能够在常温下实现对大型变压器油中溶解气体的在线监测，便于现场安装和运行。 为实现这样的目的，本发明的技术方案中，主要采用氧化铝和波若派克 N（能否给出中文名称）材料作复合色谱柱的固定相，采用角鲨烷作固定液，乙醚作溶剂，将固定相分别固定在两根不同长度的不锈钢柱中，将两根不锈钢柱对接形成单根色谱柱，用石英棉将色谱柱两端封塞，再将填充好的复合色谱柱老化，完成分离变压器油中溶解混合气体的复合色谱柱的制备。 本发明提供的常温下变压器油中溶解混合气体分离的复合色谱柱的材料为： 不锈钢柱，两根，长度：4m，2m；外径：Φ3mm；内径：Φ2mm。 固定液：角鲨烷，3g，采用的溶剂：乙醚。 固定相：100～120目氧化铝30g，100～120目波若派克 N 30g。 本发明的复合色谱柱制备方法具体如下： 在两烧杯中分别加入3g角鲨烷，用20g乙醚溶解，分别加入氧化铝30g和波若派克 N 30g。将烧杯置于红外灯下照射，均匀转动烧杯，并用玻璃棒搅拌，使氧化铝和波若派克 N干燥。然后将氧化铝充填到4m长的不锈钢柱中，波若派克 N充填到2m长的不锈钢柱中，将两柱用直径3mm的直通管接头对接形成单根色谱柱。最后用石英棉将色谱柱两端封塞，将填充好的复合色谱柱放入恒温箱，连续通N2气老化24小时。 本发明的复合色谱柱制备方法简单，制得的色谱柱分离混合气体不受温度的影响，可有效地分离出H2、CO、CH4、C2H2、C2H4、C2H6等6种故障气体，便于现场安装和运行，实现对现场运行的变压器油中气体的在线监测。 具体实施方式 以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。 在此实施例中，本发明的复合色谱柱的材料为： 不锈钢柱，两根，长度：4m，2m；外径：Φ3mm；内径：Φ2mm。 固定液：角鲨烷，3g，采用的溶剂：乙醚。 固定相：100～120目氧化铝30g，100～120目波若派克 N 30g。 复合色谱柱的制备方法具体为：用10 ％ 的氢氧化钠水溶液抽洗5次不锈钢柱，除去柱内壁的油污，然后用自来水冲至中性，再用蒸馏水抽洗1次，放进烘箱加温至200 0C 10分钟。在两烧杯中分别加入3g角鲨烷，用20g乙醚溶解，分别加入已称量的氧化铝，波若派克 N。将烧杯置于红外灯下照射，均匀转动烧杯，并用玻璃棒搅拌，使氧化铝和波若派克 N干燥。然后用玻璃棉堵住不锈钢柱的一头，接上安全瓶和真空泵，柱的另一头接上漏斗，烘干了的混合担体料从漏斗加入不锈钢柱中，将氧化铝和波若派克 N分别充入4m长、 2m长的不锈钢柱，开动真空泵，担体料通过漏斗不断被抽进柱中，同时敲振柱子各部位，使填料在柱内尽量填充均匀，将两柱用直径3mm的直通管接头对接形成单根色谱柱。最后用石英棉将色谱柱两端封塞，将填充好的复合色谱柱放入恒温箱升温至1500C。色谱柱一端接通N2气，流量为10ml/min，连续通气老化24小时。 用1ml的标准变压器故障气体打入老化了的复合色谱柱，通以N2气作为载气，流量为20ml/min，柱前压力为0.3Mpa，在柱后用检测器检测，得到六种气体的出峰时间： H2：1分20秒 CO：3分10秒 CH4： 5分20秒C2H4：9分30秒 C2H6：11分10秒 C2H2： 13分20秒 从以上可知，复合色谱柱在14分钟内有效地从标准混合气体中分离出H2、CO、CH4、C2H4、C2H6和C2H2等六种变压器油中溶解气体。 在柱温分别控制在－100C、200C和600C的条件下，重复以上试验，6种气体峰面积不变，不影响数据处理中寻找峰面积的条件，适