阴极糊收缩性.doc

前 言 YS/T在一个总标题《铝用炭素材料检测方法》下，共有 个部分，本部分为第 部分，这 部分分别是： ——YS/T-200×《铝用炭素材料检测方法 阴极糊焙烧期间膨胀/收缩性的测定》 ——YS/T-200×《铝用炭素材料检测方法 》 本标准为首次发布。 铝用阴极糊的收缩性是铝用炭素材料中阴极糊的一项特殊和关键较为先进的技术指标，本部分规定了铝用炭素材料阴极糊(冷、热捣固糊)在焙烧期间膨胀/收缩性的测定方法。该方法也可用于阴极和阳极生块在焙烧期间膨胀/收缩性的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 YS/T 62.4 铝用炭素材料取样方法 第4部分 阴极糊 YS/T 63.1 铝用炭素材料检测方法 第1部分 阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定 原理 将阴极糊的捣固样品放在加热炉内以3℃/min速率从室温加热至950℃，在950℃下恒温3小时，测量升温期间阴极糊捣固样品高度的变化，并测定阴极糊结焦变成非塑性至950℃间(包括950℃的恒温期间前后)的膨胀/收缩率。 仪器和材料 4.1测量样品高度的设备，精确至±0.1mm。 4.2膨胀计，能测量2×10-5l0(样品高度)的变化(例：对于50mm高度的样品，可测量出1μm的高度变化)，最好由推杆和同样材料的装样元件组成(见图1的举例，膨胀计是由一个推杆和外套管组成)，推荐使用透明石英作为它们材料。膨胀计上的伸长计接触力不超过2N，应垂直测量膨胀/收缩的变化。 4.3圆片：圆片的直径与测量样品的尺寸相同，为样品直径的±0.1mm，厚度(2.0~5.0)±0.5mm，装样部件(例：外套管)和样品之间的间缝应在2~10mm之间。推荐使用透明石英作为圆片的材料。 4.4填充料：填充在样品与坩埚之间，用于在加热期间支撑样品，填充料的颗粒尺寸应1mm，例：电煅无烟煤、石墨。 4.5炉子：能加热到950℃，样品高度上的温度梯度小于10℃，炉子控制装置能满足升温速率为3℃/min的要求。 4.6测量温度装置：即热电偶，K型(例如：NiCrNi)或S型(例如：Pt/Pt10%Rh)，在20~950℃范围内的测量误差为±2℃。 4.7通入气体：例如：氩气或氮气，纯度大于99.99%。 4.8校准样品：外形和尺寸与检测样品相同，经国际标准化组织或设备制造商或得到授权的权威机构证明合格的，推荐使用透明石英校准样品。为确保校准样品试验后其热膨胀性能不发生改变，透明石英校准样品在证明其性能合格之前应进行退火或反复退火。 注：校准样品、膨胀计、装样元件和圆片的组成材料在室温至950℃温度范围内，性能稳定，不会发生不可逆转的变化。如果它们是由透明石英组成，在第一次使用前，应进行退火(或反复退火)，以消除残余应力。退火程序一般是将它们放在合适的炉子中加热至1100℃7小时，再以0.2℃/min的降温速率从1100℃冷却至900℃，最后冷却至室温。 试样制备 5.1 阴极糊按YS/T 62.4的规定进行取样，按YS/T 63.1进行样品的制备。 5.2 如果样品1小时内不用，应将它保存在密闭的容器内。膨胀/收缩的测量应在样品制备后48小时内开始。 步骤 6.1清扫 为确保测量组件的表面干净和光滑，需清扫它们的表面(推杆、圆片、支架和伸长仪架等)，除掉上面粘附的粘结剂和结焦(例如：用碳化硅细砂纸)，如果透明石英组件逐渐变得不透明，应进行更换。 6.2校准 为了校正样品测量长度的变化△lmeas(T)，对于膨胀计不同部位存在不规则热膨胀，需用校准样品按6.3中步骤来校准膨胀计，测量长度变化值△lref(T)。如果关系到测量结果的测量设备任何部件有作更换，应按6.3进行一次校准操作。 6.3测定步骤 6.3.1在室温下测量样品(校准样品)的长度l0，精确至0.1mm。 6.3.2将待测样品(或校准样品)放在装样的容器(如图1中的外套管)中，在待测样品(或校准样品)的顶部(和/或底部)放上圆片，样品和容器内壁之间的缝隙用填充料进行填充(校准样品不需要填充料)，放膨胀计推杆在样品顶部圆片上，再将它们放入加热炉中，待膨胀计的信号稳定。注意确保膨胀计的所有部件都能在垂直方向自由移动，因为不必要的接触将影响膨胀/收缩值。 6.3.3放入热电偶靠近样品。 6.3.4测定初始温