天然药物化学第二节提取分离方法课件.pptVIP

3.纸色谱法（PC） 用纸为载体，在纸上均匀地吸附着液体固定相（如水、甲酰胺或其他），用与固定液不互溶的溶剂作流动相。将试样滴在纸一端在展开罐中展开，由于各组分在纸上移动的距离不同，最终形成互相分离的斑点，实现定性、定量分析的色谱法。 4.液-液分配柱色谱法（LLC） 固定相和流动相均为液体，液态固定相又称固定液，被涂渍在惰性材料载体上构成固定相。被分离的各个组分在互不相容的固定相和流动相中溶解度不同，所以分配系数不相同，在试样组分随流动相移动通过色谱柱的过程中，他们在柱中经过多次的分配平衡后，产生了差速迁移，从何彼此分离。 载体（又称担体）仅起负载一定量固定液的作用，它必须是惰性材料；不溶于固定液和流动相，也不与他们起任何化学反应，有较大的表面积，机械强度好。常用的载体如吸水硅胶、纤维素、多孔硅藻土和微孔聚乙烯小球等。 三、根据物质的吸附性差别进行分离 常用的吸附剂有： 硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、大孔吸附树脂等。 1. 活性炭： 吸附规律： ①芳香族化合物吸附力＞脂肪族化合物 ②分子量大的化合物吸附力＞分子量小 ③水中对溶质的吸附力＞有机溶剂中对 溶质的吸附力 利用这些吸附性能的差别，将芳香族化合物和脂肪族化合物、氨基酸和肽、单糖和多糖分开。 其吸附特点是： 对极性物质的亲和力强于弱极性物质。 溶剂极性弱，吸附剂对溶质吸附力强，溶剂极性增强，吸附剂对溶质吸附力弱。溶质被硅胶、氧化铝吸附，当加入极性较强的溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。 2. 硅胶、氧化铝： 《规范》及指导原则适用于食品药品监管部门对第三类医疗器械批发/零售经营企业经营许可（含变更和延续）的现场核查，第二类医疗器械批发/零售经营企业经营备案后的现场核查，以及医疗器械经营企业的各类监督检查 第二节 提取分离方法 1. 同种植物含有多种结构类型的化学成分 苦 参 2. 总成分含量少而种类多 长春花 黄酮类 生物碱 贝 母 生物碱 萜 类 甾醇类 3. 有效成分含量低 总生物碱含量 1 g/ 千克 分离生物碱单体 68种 长春碱 3 / 万 长春新碱 3 / 百万 美登碱 2 / 千万 中草药化学成分的特点 第二节 提取分离方法 一：提取方法 （一）、溶剂提取法 （二）、水蒸汽蒸馏法 （三）、升华法 （四）、超临界萃取法 （五）、辅助提取法 （六）、压榨法 （一）、溶剂提取法 是根据天然药物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对有效成分溶解度大，而对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织中溶解出来的办法。 溶质在溶剂当中的溶解遵循相似相溶的原理，亲水性的化学成分易溶于水或亲水性的有机溶剂中，亲脂性的成分易溶于亲脂性的有机溶剂中。 溶剂可分为： 水、亲水性和亲脂性有机溶剂 常用溶剂：极性由弱到强依次排序为 石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜ 氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙 酮＜乙醇＜甲醇＜水 亲水性有机溶剂－也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮等，其中以乙醇最为常用。具有经济、安全、无毒；对细胞的穿透能力强；大多数天然成分都可溶解等优点，常称为万能溶剂。 化合物的极性： 由分子中官能团的种类、数目、及排列方式等综合因素决定。 分子较小，极性基团多的物质： 亲水性较强—易溶于亲水性溶剂 分子较大，极性基团少的物质： 亲脂性较强—易溶于亲脂性溶剂 常见官能团极性比较： 羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基 常用的溶剂提取法 1、冷提法 （1）.浸渍法 （2）.渗漉法 2、热提法 （1）.煎煮法 （2）.回流提取法 （3）.连续回流提取法 冷提法 （1）.浸渍法：是用水或醇浸渍药材一定时间，经过一段时间后倒出溶剂再加入新的溶剂浸泡，如此反复几次至所需成分基本提取完全，然后合并提取液，并将其减压浓缩的方法。该法因为一般都是在低温(常温或60-80℃)下进行的，不用加热，所以适合于挥发性成分及受热易分解成分的提取。但提取的时间较长，效率低。用水浸提时还要注意提取液的防腐问题。 （2）.渗漉法：是将药材装入渗漉筒中，不断加入新溶液，通过控制渗漉筒下面出口的大小连续收集浸提液。由于原料不断与新溶剂或含有低浓度提取物的