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对氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类局麻药物的分析图文ppt课件
第八章 对氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类局麻药物的分析;基本要求;;第一节 结构与性质;盐酸普鲁卡因;盐酸普鲁卡因;;盐酸利多卡因 + HNO3 + Hg(NO3)2;盐酸普鲁卡因的鉴别试验;;;(五)制备衍生物测熔点
(六)紫外特征吸收光谱
(七)红外吸收光谱
;一、盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查;(一)亚硝酸钠滴定法;K1比K2大300倍 ;(2)盐酸的用量
理论上: 芳胺∶盐酸=1∶2mol
实际上: 芳胺∶盐酸=1∶2.5~6mol;(3)反应速度与滴定时温度的关系; 永停法
电位法
外指示剂法
内指示剂法;?永停法;何所谓永停滴定法 ; 它是氧化还原滴定和电位分析的完美结合。
永停滴定法装置简单,准确度高,确定终点方法简便。 ;铂;永停滴定法的原理;铂; 像I2/I-这样的电对,于双铂电极构成电池,给一很小的外加电压时就能发生电解反应,称为可逆电对。
若溶液的电对是S4O62-/S2O32- ,同样插入两支铂电极,同样给一很小的外加电压,但并没有电解反应发生,这种电对叫做 不可逆电对。
只有当两个铂电极之间的外加电压很大时,由于发生其他电极反应才发生电解。 ;1. 不可逆滴定可逆
2. 可逆滴定不可逆
3. 不可逆滴定不可逆;铂;不可逆滴定可逆;铂;铂;4. 示例
盐酸普鲁卡因 Ch.P(2010)
取本品约0.6g,精密称定,照永停滴定法(附录ⅦA),在15~25℃,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl;(二)非水溶液滴定法
盐酸利多卡因结构中酰氨基邻位有二个甲基,受空间位阻影响,水解较慢,不适宜用重氮化法测定;但其结构中有脂肪胺基[-N(C2H5)2],具有弱碱性,可采用非水溶液滴定法。;(三)分光光度法
注射用盐酸丁卡因在稀酸性溶液中,在310nm波长处有最大吸收,可用于定量。 ;例: 精密称取对乙酰氨基酚42mg,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,在257nm的波长处测定吸光度为0.594,按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算百分含量。;例: 取标示量为0.3g的对乙酰氨基酚片10片,总重为3.3660g,称出44.9mg,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15min,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过。弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,在257nm的波长处测的吸光度为0.583,按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算本片剂的标示量%。;四、高效液相色谱法
盐酸利多卡因注射液;练习与思考;4、下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者(A)
A. 乙酰水杨酸
B. 对氨基水杨酸钠
C. 对乙酰氨基酚
D. 普鲁卡因
E. 苯佐卡因 ;5、亚硝酸钠滴定法中,可用于指示终点的方法有(BCDE)
A. 自身指示剂法
B. 内指示剂法
C. 永停法
D. 外指示剂法
E. 电位法 ;6、ChP(2005)亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时,指示滴定终点的方法为(C)
A. 自身指示终点法
B. 电位法指示终点
C. 永停滴定法
D. 氧化还原指示剂法
E. 酸碱指示剂法 ;7、盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是(ABCDE)
A. 强酸
B. 加入适量溴化钾
C. 室温(10~30℃)下滴定
D. 滴定管尖端深入液面
E. 永停法指示终点 ;8.在亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的目的是( )。
A.增加K+的浓度,以加快反应速率
B.形成NaBr以防止重氮盐分解
C.使滴定终点的指示更明显
D.利用生成的Br2的颜色指示终点
E.能生成大量的NO+,从而加快反应速率;9.中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是( )。
A.0~5℃ B.5~10℃ C.0~10℃ D.10~20℃ E.10~30℃;10. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是(E)
A. 有关物质
B. 二苯酮
C. 盐酸
D. 醛
E. 酮体 ;[B型题]; A。溴量法 B. 紫外分光光度法 C. 亚硝酸钠滴定法 D. RP-HPLC法 E. 非水滴定法 5. 盐酸去氧肾上腺素 6. 肾上腺素注射液
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