气相色谱的保留值定性及归一化法定量分析.PPT

气相色谱的保留值定性及归一化法定量分析 实验目的 掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量 熟悉CP-3800气相色谱仪的使用 色谱原理 色谱法是一种分离技术，应用于分析化学就是色谱分析 分离原理 根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从而得以分离 样品组分分离示意图 色谱图 检测信号和时间的关系图 不同的色谱峰对应相应的组分 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 保留时间– 定性分析 峰面积 – 定量分析 气相色谱法的特点 选择性好 灵敏度高 分离效能高 分析速度快 广泛应用于石油、化工、环保、食品及医药卫生等分析领域 气相色谱仪 气路系统 色谱的定性分析 利用保留值定性 基本依据：两个相同的物质在相同的色谱条件下应该有相同的保留值。但是，相反的结论却不成立，即在相同的色谱条件下，具有相同保留值的两个物质不一定是同一个物质 利用已知物直接对照进行定性分析 用绝对保留值定性－－一般要求用自动进样 用相对保留值定性 用已知物增加峰高法定性 利用文献值对照进行定性分析－－采用保留指数(I) 定量分析方法 定量分析的基本公式： Mi– I组分的量；Ai–I组分的峰面积；fi– I组分的校正因子，与检测器的行政和被测组份的行政有关。 定量分析的依据是被测组分的量与响应信号成正比，但相同含量的物质由于物理、化学性质的差别，即使在同一检测器上产生的信号也不同，直接用响应信号定量，必然导致较大误差。故引入校正因子。 校正因子是定量计算公式中的比例常数，其物理意义是单位面积所代表的被测组分的量。 归一化法(Normalized %) 将样品中所有组份的含量之和定为100%。计算其中某一组份百分含量的定量方法： 其中：xi－试样中组份I的百分含量 fi－组份I的校正因子 Ai－组份I的峰面积或峰高 实验内容 单组分保留时间定性 混合样归一化法定量 实验条件 CP-3800气相色谱仪（VARIAN) 色谱柱：PEG-20M(2mm*2m) 载气：氮气 进样量：1微升 实验要求 1 严格按照仪器操作规程操作 2 认真做好原始数据记录 3 实验后进行卫生清扫 * 混合物在两相间进行分配，其中 一相是固定不变的称之为固定相 另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相 样品需汽化限制其使用 分离系统 进样系统 温控系统 检测记录系统 汽化室 进样装置 色谱柱 填充柱 毛细管柱 TCD(1041) FID(1079) *