废旧锌锰电池的回收与利用.DOCVIP

从废电池中回收锌皮制备硫酸锌 （苏翠翠 F0611004 5061109110） 一、实验目的 1、以废干电池为原料设计回收废干电池的锌； 2、了解由废锌皮制备硫酸锌的方法， 3、了解控制pH进行沉淀分离除杂质的方法，熟悉无机制备中的一些基本操作。 二、实验原理 1、拆开的旧电池大致可分为：①电池外包装纸；②锌筒；③铜帽；④石墨碳棒；⑤黑色粉末；⑥少量白色糊状物。 电池中的锌皮既是电池的负极，又是电他的壳体。当电池报废后，锌皮一般仍大部分留存，将其回收利用，既能节约资源，又能减少对环境的污染。 锌是两性金属，能溶于酸或碱，在常温下，锌片和碱的反应较慢，而锌与酸的反应则快得多。因此，本实验采用稀硫酸溶解回收的锌皮以制取硫酸锌： Zn十H2SO4===ZnSO4十H 2 此时，锌皮中含有的少量杂质铁也同时溶解，生成硫酸亚铁： Fe十H2S04===FeS04十H2 因此，所得的硫酸锌溶液中，需先用过氧化氢将Fe2+氧化为Fe3+： 2 FeS04十H202十H2S04===Fe2(S04)3十2 H20 然后用氢氧化钠溶液调节溶液的pH＝8，使Zn2+、Fe3+生成氢氧化物沉淀： ZnS04十2NaOH===Zn(OH)2十Na2S04 Fe2(S04)3十6NaOH===2Fe(OH)3十3Na2S04 再加入稀硫酸，控制溶液pH＝4，(过量碱不行吗？)此时氢氧化锌溶解而氢氧化铁不溶，可过滤除去氢氧化铁，最后将滤液酸化、蒸发浓缩、结晶，即得ZnS04·7 H20。 2、对制得的晶体进行定性检验，证实产品中是否含有？以及Fe3+ 、Cl- 以及Cu2+。 a、Fe3+离子的鉴定 常见的有亚铁氰化钾法，即Fe3+与[Fe(CN)6]4-在酸性溶液中反应，生成蓝色的普鲁士蓝沉淀。 4Fe3++3[Fe(CN)6]4-===Fe4[Fe(CN)6]3(s) 或硫氰酸铵法，即Fe3+与SCN-在酸性溶液中反应生成血红色的Fe(SCN)63-。 b、Cl-的鉴定 利用生成不溶于硝酸的AgCl沉淀来检验。 c、Cu2+的鉴定 常用亚铁氰化钾法，即Cu2+与 [Fe(CN)6]4-在酸性溶液中反应，生成红棕色沉淀： 2Cu2++ [Fe(CN)6]4-=== Cu 2[Fe(CN)6] (红棕色沉淀)。 三、实验步骤 1、锌皮的回收与处理 拆下废电池的锌皮，锌皮表面可能粘有氯化锌、氯化铵、二氧化锰等杂质，应先用水刷洗除去。锌皮上还可能粘有石蜡、沥青等有机物，用水难以洗干净，但它们不溶于酸，可在锌皮溶于酸后过滤除去。将锌皮剪成细条状，备用。 2、锌皮的溶解 称取出利好的锌皮5g，加入2mol/LH2SO4(比理论量的多25%)，加热，待反应较快时，停止加热。不断搅拌，使锌皮溶解完全，冷却，过滤，滤液盛在烧杯中。 3、Zn(OH)2的生成 往滤液中加入3%H2O2溶液10滴，不断搅拌，然后将滤液加热煮沸，并在不断搅拌下滴加2mol/LNaOH溶液，逐渐有大量白色Zn(OH)2沉淀生成。加入水约100ml，充分搅拌，在不断搅拌下，用2mol/LNaOH溶液调节pH=8为止，过滤。用蒸馏水洗涤沉淀，直至滤液中不含氯为止。（用AgNO3溶液检验） 4、Zn(OH)2的溶解及除铁 将Zn(OH)2沉淀转移至烧杯中，另取2mol/L H2SO4滴加到沉淀中，不断搅拌，当有溶液出现时，小火加热，并继续滴加硫酸，控制溶液的pH＝4(注意：后期加酸要缓慢，当溶液的pH＝4(氢氧化铁在pH2.2开始沉淀，所以，这样操作难以把握碱的用量！)时，即使还有少量白色沉淀未溶，也无需加酸。加热，搅拌，Zn(OH)2沉淀自会溶解)。将溶液加热至沸，促使Fe3+水解完全，生成FeO(OH)沉淀，趁热过滤，弃去沉淀。 5．蒸发、结晶 在除铁后的滤液中，滴加2mol/LH2SO4使溶液pH＝2，将其转入蒸发皿中，在水浴上蒸发、浓缩至液面上出现晶膜。自然冷却后，抽滤，将晶体放在两层滤纸间吸干，称量并计算产率。 6．产品检验 (1) Fe3+检验 取少量刚制得的晶体至于试管中，加入稀硫酸溶液溶解。滴加几滴KSCN溶液，观察溶液中颜色变化。若溶液呈血红色，则说明晶体不纯，混有Fe3+。 (2) Cl-检验 取少量刚制得的晶体至于试管中，加入少量稀HNO3使其溶解。往试管中滴加AgNO3溶液，观察是否有沉淀产生。若有白色沉淀产生，则说明晶体中混有ZnCl2，不纯。 (3)Cu2+检验 取少量刚制得的晶体至于试管中，加入稀硫酸溶液溶解。滴加几滴质量分数为10%的K4[Fe(CN)6],观察是否有沉淀产生。若有红棕色沉淀产生，说明晶体中混有Cu2+若有深蓝色的普鲁士蓝沉淀产