ET 1200 型红外测油仪在废水检测中应用.docVIP

ET 1200 型红外测油仪在废水检测中应用 　　摘 要:根据红外测油仪测定水中矿物油的工作原理,在ET 1200 型红外测油仪的应用过程中,给出了仪器的检出限、精密度、准确度,不同型仪器比对实验结果,校正系数测定结果及实际样品加标回收试验结果。实验表明,该仪器能够满足测定项目的要求。 　　关键词: 红外测油仪;废水监测;石油类物质 　　 　　1 引言 　　 　　废水中石油类物质的测定一直是一个困难而又重要的问题。过去用重量法测定时,由于方法的局限和分析过程中人为的因素,造成测定结果误差较大。后来使用非分散红外法测定,又因为仪器本身的问题,而使测量数据不稳定,一直不能正常投入使用。自从国家标准“水质石油类和动植物油的测定红外光度法”GB/T16488―1996颁布后,红外法以及非分散红外法成了石油类物质测定的标准方法,重量法已不再使用。 　　ET 1200型红外测油仪是厦门欧达科仪发展有限公司根据中华人民共和国国家标准GB/T16488―1996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》的要求而专门设计的,主要用于水中油分浓度的测定。 　　 　　2 工作原理和主要技术参数 　　 　　ET 1200型红外测油仪采用红外分光光度法测量原理,在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1三个波数位置上测量样品的吸光度,然后通过数据处理,直接显示出被测样品的光谱图和油分浓度。 　　 　　ET 1200型红外测油仪由光学系统、机械系统、电学系统及计算机等部分组成。 　　仪器的主要技术参数如下: 　　波束测量范围:4000～2500cm-1 　　浓度测量范围:0～10O0mg/L(四氯化碳萃取液) 　　检出限:0.06mg/L 　　精密度(RSD):≤2% (40 mg/L四氯化碳萃取液)。 　　 　　3 实验仪器与方法 　　 　　 　　3.1 仪器与试剂 　　3.1.1 主要仪器:1000ml分液漏斗;50ml容量瓶;100ml烧杯及短颈三角漏斗等玻璃仪器;11cm定性滤纸;lcm 石英比色皿(测量吸光度不超过0.003)。 　　3.1.2 主要试剂 　　红外水质分析用四氯化碳(CC1\-4);无水硫酸钠;氯化钠;1:5盐酸溶液。 　　3.2 实验方法 　　3.2.1 萃取 　　 　　采集沙营污水厂、河口污水厂进口及出口排放的水样,采样时用500ml玻璃试剂瓶定容采样。带回实验室后马上进行分析。将500mI 水样全部移入1000 ml搪瓷杯中,加入1:5的盐酸溶液酸化,使水样的pH值2,加入20 g左右的氯化钠,搅拌使其溶解,然后将水样倒入1000 mL的分液漏斗中。加入20 mL四氯化碳于分液漏斗中,充分振荡2min,并经常开启活塞排气,静置分层后,将萃取液放入盛有无水硫酸钠的烧杯中,再往分液漏斗中加入20 mI 四氯化碳,重复萃取一次,两次萃取液合并在一起,用玻璃棒搅拌,如果无水硫酸钠出现结块现象,再加入一些无水硫酸钠,直到加入的无水硫酸钠呈粉末状为止。在50ml干燥的容量瓶上放上短颈三角漏斗,漏斗中放入折好的滤纸并在滤纸上放约2 cm厚的无水硫酸钠,将萃取液倒入三角漏斗中过滤,滤液流入容量瓶中,然后将萃取液定容至50ml并摇匀。 　　3.2.2 吸附 　　取萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5mL的滤出液,余下部分接入干燥玻璃瓶,用于测定石油类。如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。 　　 　　3.2.3 测定 　　以四氯化碳作参比溶液,用适当光程的比色皿,在3400～2400cm-1之间分别对萃取液和硅酸镁吸附后的滤出液进行扫描,于3300cm 至2600cm-1之间划一直线作基线,在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处分别测量萃取液和硅酸镁吸附后滤出液的吸光度,由计算机算出总萃取物和石油类的含量。按总萃取物与石油类含量之差计算动植物油的含量。沙营污水厂、河口污水厂进口及出口中油含量测定结果见表1。 　　根据表1测试结果情况来看,除进口废水中含有少量的动植物油和石油类以外,出口和进口不含动植物油。测试结果符合沙营和河口污水处理厂处理污水以生活污水为主的情况。 　　3.3 方法的精密度实验 　　3.4 方法的准确度实验 　　3.4.1 标准样品的测试 与测定废水样品方法步骤相同,测定国家环保局标准油样品,结果见表3。 　　测定结果完全符合质控要求。 　　3.4.2 加标回收实验 以加标回收率表示的准确度测定结果见表4。 　　加标回收率试验结果在质控范围内。 　　 　　4 结语 　　 　　(1)通过以上试验,结果表明用红外光度法测定废水中油含量方法在沙营和河口污水厂废水监测中可以得到很好的应用。与普通分光光度法相比,缩短了