废水中酚类测定.docVIP

实验八? 废水中酚类的测定? 酚类的分析方法很多，各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。气相色谱法则可以测定各别组分的酚。 一、4-氨基安替比林分光光度法 原理 酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。 用光程长为20mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。 仪器 1.500mL全玻璃蒸馏器。 2.分光光度计。 试剂 实验用水应为无酚水。 1.无酚水：于1L水中加入0.2g经200℃ 注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。 2.硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500mL。 3.磷酸溶液：量取50mL磷酸（ρ20℃=1.69g 4.甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 5.苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。至冰箱内保存，至少稳定一个月。 标定方法： （1）吸10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。 （2）同时以水代替苯酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液用量。 （3）苯酚贮备液浓度由下式计算： 式中：V1——空白试验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL）； V2——滴定苯酚贮备液时，硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL）； V——取用苯酚贮备液体积（mL）； c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）； 15.68——1/6C6H5OH摩尔质量（g/mol）。 6.苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 溴酸钾（KBrO3）溶于水，加入10g溴化钾（KBr），使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 烘干的碘酸钾0.4458g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用碘酸钾溶液标定。 标定方法：取10.00mL碘酸钾溶液置250mL碘量瓶中，加水稀释至1000mL，加1g碘化钾，再加5mL（1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）： 式中：V3——硫代硫酸钠标准溶液消耗量（mL）； V4——移取碘酸钾标准参考溶液量（mL）； 0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度（mol/L）。 10.淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后，置冰箱内保存。 11.缓冲溶液（pH约为10）：称取20g氯化铵（NH4Cl）溶于100mL氨水中，加塞，置冰箱中保存。 注：应避免氨挥发所引起pH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。 12.2％（m/V）4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水，稀释至100mL，置于冰箱中保存。可使用一周。 注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。 13.8％（m/V）铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾｛K3[Fe（CN）6]｝溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。可使用一周。 测定步骤 1.水样预处理 （1）量取250mL水样置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4（溶液呈橙红色），加5.0mL硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则补加适量。） 如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。 （2）连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏至馏出液为250mL为止。 蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。 2.标准曲线的绘制：于一组8支50mL比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚标准中间液，加水至50mL标线。加0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值