固定源细颗粒物采样国外标准重点解读.docx

EPA Method 201A 适用范围: 可测量可过滤颗粒物，包括固态（液态）可过滤PM2.5、可过滤PM10、及可过滤总颗粒物。不能测定可冷凝颗粒物，即无法测定总一次颗粒物。 EPA对方法201A的现场评价修订显示总可过滤颗粒物的最低检测限为2.54mg，可过滤PM10为1.44mg，PM2.5为1.35mg。用来进行精确度现场评价的40次现场测试的结果相对标准偏差为6.7%。现场评价还指出方法201A中的空白比期望值少0.9mg。 方法简述和采样要求: 以预定的恒定流速抽取烟气，通过采样嘴进入采样管的烟气（加热到120℃以上）首先经过Ⅰ级大颗粒分割器，分离粒径大于10μm的颗粒物，再经由Ⅱ级颗粒分割器分离粒径为2.5~10μm的颗粒物。粒径小于2.5μm的一次固态（液态）超细颗粒物随烟气通过过滤器被滤膜捕集，保证烟气温度不低于30℃，致使一次凝结超细颗粒物不被捕集。 图1 滤膜过滤器为不锈钢滤膜过滤器，包括特氟龙O型圈,一个支撑过滤器的不锈钢网和最后面的特氟龙O型环，滤膜为惰性玻璃纤维，石英，或者不含有机粘合剂的高聚物过滤膜。 采样点位距离上下游干扰位置距离最远；任何位置横截面上的采样点数最大为12个。点数要求如图2所示。 采样点位置距离烟道壁1英寸以上，防止烟道内壁积累的颗粒物的干扰和捕集。等速采样率范围80%~120%，不超过21%的采样点超过这个标准。 断面流量变化不超过20%/h或温度变化不超过10℃/h。 烟气采样速率由两个旋风分离器的性能曲线决定，最适宜的气体采样速率是由旋风除尘器Ⅳ2.25微米曲线和旋风除尘器Ⅰ11.0微米曲线的重叠范围决定，如图3。 必须计算好每个采样点停留时间（采样时间）以确保全程运行提供了一个代表整个烟气流速的加权平均值。每个采样点的时间不低于2分钟。 图2 图3 必须使用尼龙或聚四氟乙烯刷和丙酮冲洗回收联合旋风/采样头里的颗粒物。步骤如下： (a)容器1#，小于等于2.5微米的可过滤颗粒物。用镊子及/或清洁一次性手术手套从过滤器上取下滤膜。把滤膜放在你确认的容器1号培养皿中。采用干尼龙毛刷和/或锐利刀片，仔细地转移固体颗粒和/或附着在过滤器垫圈或滤网上的滤膜纤维到1#培养皿中，然后密封容器。这种容器能保存烟道内采样滤膜上的小于等于2.5微米的颗粒物。（注：如果只进行PM10采样，那么容器1#中为小于等于10微米的可过滤颗粒物） (b)容器2#，大于10微米的可过滤颗粒物。从旋风分离器I的杯体清扫，使用丙酮淋洗旋风杯体和采样嘴内表面，以及旋风分离器I的内表面，包括后端连接管的外表面。密封容器并在2#容器外标记液位。旋风分离器I和和采样嘴的外表面的颗粒物不能进入样品。这个容器是 10微米的颗粒物。 (c)容器3#，大于2.5微米并小于或等于10微米的可过滤颗粒物。将固体从旋风分离器回收，并使用丙酮淋洗旋风分离器I内部后端管线之上，后端管线的内表面和旋风分离器IV的内表面（用刷子清扫)，将淋洗液一并回收到容器3#。密封容器并在外面标记液位水平。此容器为大于2.5微米并小于或等于10微米的颗粒物。 (d)容器4#，旋风分离器IV的出口管和过滤器前半部分丙酮淋洗液中的小于或等于2.5微米的颗粒物。将旋风分离器IV的出口管和过滤器前半部分的丙酮洗涤液（包括刷扫部分）放入容器4#，将容器密封并在容器外标注液位水平，这个容器中是小于或等于2.5微米的颗粒物。 （g）容器7#，丙酮试剂现场空白。直接从你用过的洗涤瓶子中取大约200毫升丙酮溶液放入已贴标的容器7#内。 恒定重量(Constant weight): 两次连续测量相差不超过0.5mg或者去皮重量的1%（取较大值）。 分析步骤： 1#容器，小于或等于2.5微米的可过滤颗粒物。将滤膜和散落的颗粒物从样品容器转移到对溶剂和矿物酸呈惰性的去皮重的碟子或秤盘中，在含有无水硫酸钙的干燥皿里干燥24小时去湿，直至重量不变，称重精确到0.1mg。 2#、3#、4#容器，观察容器上液体液面，确定在运输途中是否发生泄露。如果发生明显的泄露，则该样品无效或者使用（主管许可的）方法对最终结果进行校准。定量转移液体到去皮重后的250ml烧杯或者特氟龙内衬烧杯，室温和常压条件下在实验室通风柜中蒸发至干。干燥24小时称量直到恒重，称重精确到0.1mg。 7#容器，丙酮现场试剂空白值。取150毫升的丙酮溶液来分析，将150ml丙酮溶液移入250ml烧杯或者特氟龙内衬烧杯，在实验室室温常压条件下在通风柜中蒸干，在含有无水硫酸钙的干燥皿里进行干燥24小时去湿，称重记录结果精确至0.1mg。 恒重要求： 两次连续测量相差不超过0.5mg或者去皮重量的1%(取较大值)，并且两次测量之间的干燥时间不少于6小时。 方法性能： PM10和总颗粒物现场评价反映出恒流采样的精度和方法1