空气中一氧化氮和二氧化氮的测定.pptx

1 空气中一氧化氮、二氧化氮的测定  盐酸萘乙二胺比色法（Saltzman法） 实验目的 1.熟悉用多孔玻板吸收管采集大气中氮氧化物的方法。 2.掌握用Saltzman法测定大气中氮氧化物的原理及操作全过程。 工作原理 理化性质 氮氧化物（氧化氮）：氮的氧化物的总称，常以 NOx表示。 包括N2O、NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5，6种， 可相互转化。 3 NO2 吸收液 HNO2 对氨基苯磺酸 重氮化反应 重氮盐 盐酸萘乙二胺 偶合反应 偶氮化合物 (玫瑰紫色) 540 nm处测定A A与NO2浓度成正比 盐酸萘乙二胺分光光度法 原 理 4 主要反应式 重氮反应 对氨基苯磺酸 5 盐酸萘乙二胺 玫瑰红色的偶氮化合物 6 环境空气 采样 （1）l h采样： 样气 10ml吸收液 0.4 L/min 避光采气4～24 L 或根据吸收液颜色变化确定采样体积，采至吸收液呈现浅玫瑰红色 1 测定结果为NO2浓度 测定结果为NO浓度 酸性高锰酸钾 7 吸 收 液 对氨基苯磺酸 冰醋酸 盐酸萘乙二胺 重氮反应 偶氮反应 提供显色反应所需的酸度 采样过程中产生丰富的泡沫，使NO2与吸收液充分接触 提高采样效率 边采样边显色 由无色变为玫瑰红色 8 仪器与试剂 实验仪器： 1. 多孔玻板吸收管。 2. 空气采样器 流量范围0～1L/min。 3. 10ml具塞比色管。 4. 氧化管 内装酸性高锰酸钾溶液。 5. 分光光度计及1cm比色杯。 仪器与试剂 实验试剂： 冰醋酸；对氨基苯磺酸；盐酸萘乙二胺； 酸性高锰酸钾溶液； 亚硝酸钠； 高锰酸钾；氢氧化钡（或氢氧化钙） 试剂配制 无亚硝酸盐水的制备：蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置全玻璃整流器中蒸馏，弃去50ml初溜液，收集中间约70%不含锰的镏出液。或者1L蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（100ml含36.4g，MnSO4•H2O）,加入1-3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。 吸收液： 50ml冰醋酸 + 900ml水 + 5.0g对氨基苯磺酸 + 0.05g盐酸萘乙二胺 + 水定容至1000ml，充分混匀后即为吸收原液。棕色瓶子4°保存1月； 使用液： 原液：水 = 4：1； 氧化剂： 25g高锰酸钾于1000mL烧杯中，加水500mL，微热溶解，加入1mol/L硫酸溶液500mL，搅拌均匀，储存于棕色试剂瓶中； 标准溶液： 0.1500g干燥的一级亚硝酸钠，水溶解后，定容至1000ml 的容量瓶中，即为亚硝酸根（NO2-）浓度为0.1mg/ml的储备液，4°保存1月； 标准应用液： 储备液：水 = 1：19即为0.1ug/ml亚硝酸根（NO2-）。 备注 实验用水为无亚硝酸根水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 实验操作步骤 1. 绘制标准曲线：按下表制备标准色列管 （10ml比色管） 将各管摇匀后静置20min，用1cm比色杯在540nm下测吸光度，绘制标准曲线。 装 液 吸 吹 倒出 采 样 14 15 氮氧化物用棕色的 样品测定 样品放置20min（室温＜20℃,放置40min），混匀。在540 nm下，测定样品1和2、空白溶液的A。 配制标准系列，测定A。 16 用A样 找出浓度 绘制标准曲线 用标准系列溶液的数据绘制 A = bx + a 截距 斜率 17 计算 标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，按下式计算NO、NO2浓度： 18 k 为NO氧化为NO2的氧化系数，0.68； f 为 Saltzman转换系数，0.88 截 距 斜 率 稀释倍数 标态气体积 采样用吸收液体积 第二吸收管样品溶液A 第一吸收管样品溶液A 空白管溶液A 19 注意事项 1. 避光采样、保存，吸收液应无色； 2. 现场空白和实验室空白； 3. 气密性检查。 30度，8小时 20度，24小时