气相色谱法测定醋酸乙烯中杂质组分.docVIP

气相色谱法测定醋酸乙烯中的杂质组分 维纶通讯2008年9月 盥妇 ;分析与测试l 芥琴芥芥芥芥带 气相色谱法测定醋酸乙烯中的杂质组分 方自周 (云南云维股份有限公司,云南曲靖) [摘要]针对醋酸乙烯中的杂质组份,提出通过对气相色谱法分析的仪器操作条件,色谱柱充装技术, 相对质量校正因子的求得,为醋酸乙烯中杂质组份的测定提供快速,准确,适宜的分析方法. [关键词]气相色谱法校正因子醋酸乙烯杂质 I刖昂 乙炔气相法合成醋酸乙烯(VAc)是以乙炔和 醋酸蒸气在一定温度下,通过醋酸锌?活性炭催 化剂的作用合成VAc.由于反应条件不同,除了 主反应外,还会发生一些副反应生成一些杂质. 精馏后的精醋酸乙烯仍然存有微量杂质:水,甲 醇,乙醛,丙酮,醋酸甲酯用化学分析法分析,浪费 许多人力资源及化学试剂,还会带来慢性中毒职 业病,而且困难很大.对VAc中这些微量杂质组 份宜采用气相色谱法分析.本文简要地简述sc 一 200气相色谱仪的操作条件,色谱柱的充装技 术,固定相的选择,气相色谱法定性鉴定及面积校 正归一化法相对质量校正因子求得. 2实验部分 2.1原理简介 气相色谱法是使混合物中各组份在两相间进 行分配,其中一相是不动的,称为固定相;另外一 相是携带混合物流过此固定相的流体,称为流动 相.当流动相(载气)带着被测试样经过固定相 时,试样中杂质组份分子与固定相分子间发生吸 附或溶解或离子交换等物理化学过程.由于样品 中的不同物质在两相中具有不同的分配系数(即: 在一定温度下组分在两相之间达到平衡时的浓度 比称为分配系数,K=蠡募蒙翥), 当两相作相对运动时,这些物质随流动相运动,并 且在两相中进行反复多次的分配,使那些分配系 数只有微小差异的物质,在移动的速度上产生很 大的差别,从而达到相互分离,实现定性,定量分 析. 2.2方法概述 本方法使用SC一200气相色谱仪的热导检测 器(TCD),GDX一102为固定相,H:(高纯氢,纯度 大于99.99%)为流动相,在一定的操作条件下, 样品经色谱柱分离后,组份按一定的顺序逐一进 入热导检测器,在双通道数据处理工作站的显示 窗口上依次将得到各组份谱峰,谱图顺序见图l. 2.3仪器和试剂 SC一200气相色谱仪,四川仪表九厂生产; sc一3000双通道色谱数据工作站,重庆分析 仪器有限公司(重庆川仪九厂生产); 转子流量计(0～80mlMmin); 分析天平(精度0.0001),l～l0微量进 样器; 收稿日期:2008—03—25 作者简介:Ty白周,男,1967年生,工程师,1989年毕业于昆明 冶金专科学校环境保护专业,就职于云维股份有限公司质检 部,现担任仪器分析组组长. 2008年第28卷第3期方自周.气相色谱法测定醋酸乙烯中的杂质组分45 1 ‘\ | f 4, 』～入.久.\～ “l23财删f4mjt1)s6’ 图1数据工作站显示谱图 1一AIR;2一H20;3一CH3OH;4一Ald;5一CH3COCH3;6一CH3COOCH3;7一VAc 真空泵; . 3mmX3000mm不锈钢柱. 固定相:采用合成固定相GDX一102(由二乙 烯苯,苯乙烯共聚),粒度60～80目,非极性,最高 使用温度270℃,比表面积680m/g,天津化学试 剂二厂生产. 流动相:H(载气)纯度大于99.99%. 色谱标准试剂:醋酸甲酯(CH,COOH,),甲醇 (CH3OH),丙酮(CH3COCH3)上海试剂一厂生 产.蒸馏水,浓乙醛(Aid),精VAe来源于本厂. 2.4试验步骤 2.4.1色谱柱的制备 装填固定相.采用长3m,直径3mm的不锈 钢作色谱柱.先经过:试漏处理,5%～10%的热 NaOH溶液抽洗4～5次,以除去管内壁的污物,然 后用水洗至中性,再用丙酮清洗,烘干处理后,装 入过筛的60—80目的GDX一120有机担体.固 定相的充装技术(见图2):将洗净烘干的色谱柱 的一端塞上玻璃棉(玻璃棉以能堵住担体不被抽 出,气流通畅为宜),接人真空泵,在不断抽气下, 在色谱柱的另一端通过小漏斗加人GDX一102固 定相,并不断轻敲不锈钢柱管,使其装填均匀紧 密,直至填满.填满后,在进口端塞上玻璃棉,并 在两端标明进口,出口.色谱柱老化:将装好的色 谱柱装入色谱仪柱恒温箱中,进口端按到进样口 端.在柱温140℃条件下老化10小时以上,柱出 口不能接检测器,以免老化过程中吹出的杂质污 染检测器,老化后,将柱出口接到检测器上. 图2色谱柱充装示意图 2.4.2操作条件 柱温:120℃ 检测器:140℃ 汽化室:140℃ 载气人口压力:0.2MPa 柱后流速:34mIMmin 桥流:140 载气气瓶出口压力:0.24MPa 进样量:lL 2.4.3定性鉴定及相对质量校正因子的求得 (1)定性鉴定 ①