铅及铅合金化学分析方法碘化钾分光光度法测定铋量.DOC

铅及铅合金化学分析方法起草报告 碘化钾分光光度法测定铋量 1. 范围 本标准规定了铅及铅合金中铋含量的测定方法。 本标准适用于铅及铅合金中铋含量的测定。测定范围:0.0020～0.10%. 2. 方法原理 试料用硝酸或硝酸与酒石酸溶解，根据铋含量的不同用二氧化锰与铋共沉淀分离铅，或在试料溶解后的溶液中加盐酸，使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。硒、碲干扰，可在盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。用六偏磷酸钠、硫脲、氟化钾掩蔽铅、铜及残存银，以及锡和锑。在盐酸介质中，铋与碘化钾形成黄色络合物，于分光光度计波长450mm处测量其。 3. 试剂 3.1 酒石酸（固体）。 3.2 过氧化氢（ρ1.10g/mL）。 3.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.4 盐酸（1+1）。 往500mL水中缓慢加500mL盐酸（3.3）。 3.5 盐酸（1+5）。 往500mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。 3.6 盐酸（1+9）。 往900mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。 3.7 硝酸（1+3）。 往300mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.8 硝酸（1+4）。 往400mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.9 氨水（ρ0.90g/mL）。 3.10 硝酸锰溶液（1+4）。 往400mL水中缓慢加100mL硝酸锰溶液（50%）。 3.11