二甲氧基甲苯基—4-丙基间苯二酚技术要求.docVIP

附件2： 二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚技术要求 【基本信息】 中文名称 二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚 INCI名称 Dimethoxytolyl Propylresorcinol ID 23248 CAS号 -37-3 商品名 Nivitol EINECS号 无 分子式 C18H22O4 化学结构式 相对分子质量 302.36 原料来源 本原料为间苯二酚的衍生物。由以2,4-二苄氧基苯乙酮为起始原料，经苄基保护、与2,4-二甲氧基-3-甲基苯甲醛缩合、脱苄基、还原反应后制得本品。 【理化性质】 气味 几乎无气味 颜色 浅棕色至类白色 状态 粉末 溶解性 溶于甲醇、乙醇等有机溶剂。 熔点 104-108℃ 【鉴别】 项目 鉴别方法 颜色反应 称取样品约15 mg于50 mL棕色容量瓶中，加入约40 mL甲醇，超声10分钟，冷却至室温，用甲醇定容。移取200μL样品溶液于10 mL带有螺旋盖的玻璃小瓶中，加入2 mL水，再加入200μL福林酚试剂，混匀。在室温下静置3分钟，加入400μL饱和Na2CO3溶液并混匀，加入 2 mL水，混匀并盖上比色管，室温静置2小时，溶液呈蓝色。 紫外吸收光谱 在 280±2 nm处有最大吸收 《中国药典》2010年版二部附录IV A 红外吸收光谱 Vmax cm-1 (KBr): 3390 (-OH), 2951 (-CH2, -CH), 1605 (Ar –C=C), 1486 (-OCH3), 1447 (-OCH3), 1098 (Ar -CH), 809 (Ar -CH). 《中国药典》2010年版二部附录IV C 【含量（纯度）测定】 含量（以干燥品计） 测定方法 98% ～101% 高效液相色谱法，具体内容详见附 【杂质检查】 项目 指标 检查方法 钯，镉 ≤ 10mg/kg 《中国药典》2010版一部附录XI D 铅 ≤ 5 mg/kg 《化妆品卫生规范》2007年版 铅 第一法 汞 ≤ 1mg/kg 《化妆品卫生规范》2007年版 汞 第二法 砷 ≤ 2mg/kg 《化妆品卫生规范》2007年版 砷 第一法 正己烷 ≤0.029 % 《中国药典》2010年版二部附录VIII P 甲苯 ≤0.089 % 《中国药典》2010年版二部附录VIII P 甲醇 ≤ 0.3 % 《中国药典》2010年版二部附录VIII P 乙酸乙酯 ≤ 0.5 % 《中国药典》2010年版二部附录VIII P 丙酮 ≤ 0.5 % 《中国药典》2010年版二部附录VIII P 干燥失重 ≤ 2 % 《中国药典》2010年版二部附录VIII L 【微生物指标】 项目 指标 检验方法 菌落总数 ＜ 100 CFU/g 《化妆品卫生规范》2007年版 微生物检验方法 霉菌和酵母菌总数 ＜ 100 CFU/g 《化妆品卫生规范》2007年版 微生物检验方法 粪大肠菌群 1g中不得检出 《化妆品卫生规范》2007年版 微生物检验方法 铜绿假单胞菌 1g中不得检出 《化妆品卫生规范》2007年版 微生物检验方法 金黄色葡萄球菌 1g中不得检出 《化妆品卫生规范》2007年版 微生物检验方法 【使用目的】 局部应用的皮肤和肤色调节剂。 【使用范围】 面霜、乳液、啫喱、面膜及其他护肤产品。 【使用限量】 2% 【其他限制和要求】 根据目前科学认识，尚无其他限制和要求。 【注意事项】 本产品在正常使用下不会产生损害，但避免大量吸入及接触眼睛。 【贮存条件】 贮存于密封容器中，避免曝露于光，热和潮湿环境。 【保质期】 两年 附： 高效液相色谱法测定二甲氧基甲苯基-4- 丙基间苯二酚含量 1．试剂与溶剂（如下所述或同等物品） 甲醇，HPLC级（VWR EM-MX0475-1） 纯净水，H2O（E-纯净≥18.0 MΩ 二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚标准品（UPI标准品） 2．仪器与玻璃器皿(如下所述或同等物品) A类玻璃量具 自动采样瓶，12mm×32mm，2ml（VWR66030-554） 自动采样瓶盖，11mm，Crimp 盖（VWR C4011-55B），C-18色谱柱，5μ，250×4.6mm， Luna封头（Phenomenex Luna 00G-4252-EO） C-18保护柱，4.0×3.0mm（Phenomenex AJO-4287） 保护柱支架（Phenomenex KJO-4282） 高纯度氦（99%）和可调压力阀。如果用在线真空脱气泵使流动相脱气时，可以不用准备。 0.45μm尼龙注射器过滤膜，直径25mm，Luer-Lok（VWR 28145-489）；备用。 HPLC：装有紫外检测器，自动进样装置，柱加热炉和多通道泵。 3．HPLC 仪器参数 流动相梯度 时间 纯净水百分含