单独称样快速测定水泥生料中CaO-方法.docVIP

单独称样快速测定水泥生料中的CaO的方法 单独称样快速测定水泥生料中的CaO的方法 徐海军 (内蒙古化t职业学院,呼和浩特) 中图分类号:TQ172.18文献标识码:B文章编号:1003—1324(2006)05—0021—02 CaO是水泥生料中含量最多的化学成分,主要 来源于石灰石.CaO含量的波动不仅对产品性能, 还会对煅烧工艺产生重要的影响.因此需要有个准 确快速的测定方法及时发现生料中的CaO含量的波 动,以便及时准确地调整石灰石的配入量.但因为 主料中配有粘土原料,属于难溶试样,通常需要用 碱熔法分解试样进行测定,耗时较长,无法用于连 续生产过程的控制分析. 由于石灰石CaCO含量为95%左右,易溶于稀 盐酸,所以现在多数中小水泥厂都是用一定量的过 量盐酸标准滴定溶液溶样后,用氢氧化钠标准滴定 溶液回滴过量酸的方法控制石灰石的配入量.但此 法测得值并不是生料中只由石灰石带入的CaCO的 准确含量,因为石灰石中所含的MgCO也溶于稀 酸,配入的每种原料中也都含有一些能消耗酸的成 分,所以上述方法的测定结果虽然都换算成了 CaCO,但不是真正的CaCO含量,而是CaCO滴 定值.该法的特点是非常简便,快速,但却是一种 不得已而采用的方法. 本文中研究了在KF存在下用1+1盐酸溶液溶 样快速测定水泥生料中CaO准确含量的方法,确定 了适宜的溶样条件,分析速度快,精密度,准确度 都较好,可以取代测定CaCO滴定值的方法用于石 灰石配入量的调整与控制. 1实验部分 1.1仪器试剂 (1)仪器设备:水泥厂化验室常规仪器设备. (《山东建材 (2)化学试剂:水泥厂化验室常规试剂. (3)标准滴定溶液: EDTA溶液:0.01500mol/L Tco:0.8412mg/mL 盐酸溶液:0.5000mol/L 氢氧化钠溶液:0.2500mol/L (4)试样:呼和浩特市水泥厂生料试样,CaO含 量42.52%. 1.2初步试验 (1)银坩埚熔样全分析 因所用试样为水泥厂化验室的管理样而不是标 准样,所以用国标方法进行了全分析,所得结果与 该厂所提供的数据基本吻合(数据从略),因此可作 为标准值便于比较. (2)常规法测定CaCO滴定值 因为所用试样没有提供该数据,所以用常规法 进行了测定(数据从略),数据波动于73.5%一74.5% 之间,换算成CaO则为41.18%～41.74%,显然与生 料中CaO含量相差较大. 2测定方法 (1)单用盐酸溶样测定CaO含量 称取试样(已于105～110℃干燥2h)约0.05g (准确至0.0001g)于干燥的50mL锥形瓶中,用少 量水冲洗瓶壁并润湿试样,在摇动下加入5mL的 1+1盐酸溶液,盖上小表皿,加热并微沸2min,取 下冲洗瓶壁并转移至400mL烧杯中,以下按水泥 化学分析国家标准方法(EDTA滴定)测定CaO含 2006年第5期.21 表11+1盐酸溶液溶样测定水泥生料中CaO 量.数据见表1. 由表1数据可见,单用盐酸溶样测得的CaO含 量明显偏低,且平行样偏差较大,说明溶样不完全. (2)KF溶液加入量实验 除加入1+1盐酸溶液后再滴加不同量的15%的 KF溶液外,其余均与(1)同.数据见表2. 表2不同量KF溶液存在下盐酸溶样测定CaO 由表2数据可见,KF确能提高盐酸溶样的效果, 且加入10滴,5滴,3滴的效果差别不大.但加入 10滴时滴定终点有明显的返色现象,这是由于CaF2 溶解度小,r过多对滴定产生不利影响.称样0.05g 时,3～5滴15%的KF溶液已足够. (3)1+1盐酸溶液用量的确定 为确定溶样的盐酸用量,除以上所用的 5mLl+l盐酸溶液外,还分别用10mL和3mL做了 实验,结果证明3mL1+1盐酸溶液已足够(数据从 略).但这时如果称样后洗瓶壁用水太多,盐酸浓度 会被稀释太多,影响其溶样能力,而且溶样时也容 易被蒸干,所以用5mL1+1盐酸溶液溶样是比较合 222006年第5 理的. (4)加热时间的确定 从上述实验情况看,微沸2min所得结果是最好 的,没有必要再做延长或缩短加热时问的试验.溶 样后Ca0的测定过程采用了成熟的国家标准方法, 简便,快捷,数据可靠. 3结论 本文所研究的单独称样在KF存在下用1+1盐酸 溶样配位滴定测定水泥生料中的CaO,是直接测定 水泥生料中的CaO的快速方法,一次测定可在 10min内完成,精密度,准确度都比较好,可以取 代测定CaCO滴定值的方法用于水泥生料配料中石 灰石配入量的控制与调整. 操作步骤: (1)准确称取已于105～1l0℃烘干过2h的水泥 生料试样于干燥的50rnL锥形瓶中,用少量水冲洗 瓶壁并润湿试样,在摇动下加入5mL1+1盐酸溶液, 盖上小表皿,加热并微沸2min,取下稍冷,冲洗锥 形瓶内