成品检验质量以检测方法.docVIP

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成品检验质量以检测方法

酒精成品质量检测方法 色度的测定方法一:铂钴比色法 1.1色度标准原液 1.1.1氯铂酸盐标准溶液的制备:溶1.2456g氯铂酸钾与1.000g氯化钴于100ml水中,加100ml盐酸,稀释至1000.0ml,此溶液相当于水的色度500度。 1.1.2取七只50ml比色管,分别加入0.0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml氯铂酸盐标准溶液,并用水稀释至50毫升,即可得到色度为0、5、10、15、20、25、30的标准比色液。 1.2盐酸溶液 0.1N 1.2.1配制方法:量取89ml盐酸(35--37%),稀释至10.00升,得浓度约为0.10N的溶液。 1.2.2标定方法:准确称取需用约40mlHCl溶液滴定的基准无水碳酸钠(在270--300℃干燥至恒重,标定0.1NHCl约需要0.2g),溶于40ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用欲标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变成暗红色,煮沸2分钟,冷却,继续滴定至溶液呈暗红色,同时做空白实验。 1.2.3计算公式: N=G÷[(V1-V2)×0.05299] 式中:G——碳酸钠的重量,g V1——盐酸溶液的用量,ml V2——空白实验硫酸溶液的用量,ml N——盐酸的当量浓度 0.05299——每毫克当量碳酸钠的克数。 操作 2.1吸取2ml色度标准液于100ml容量瓶中,以0.1N盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,注入50ml比色管至刻度,用树胶或蜡严密封口。此为比色使用溶液,相当于10号色度,有效期六个月。若为铬钴标准比色液,则最好两个月更换一次。 2.2注试样于与盛标准比色液大小和质量相同的比色管至刻度,将试样管与标准管同置于比色管架上,用目视比色法测定,试样的色泽不得深于标准比色液。 色度的测定方法二:铬钴比色法 铬钴标准溶液:溶0.0437g重铬酸钾与1.00g硫酸钴于适量水中,加0.50ml硫酸,稀释至500.0ml,此溶液相当于水样色度500度。 稀盐酸:1.0ml盐酸稀释至1.0升。 取七只50ml比色管,分别加入0.0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml氯铂酸盐标准溶液,并用稀盐酸稀释至50毫升,即可得到色度为0、5、10、15、20、25、30的标准比色液。 氧化时间的检测 试剂 1.1高锰酸钾标准溶液 0.005N 使用前用0.1N高锰酸钾标准溶液稀释20倍。0.1N高锰酸钾溶液的1.1.1制备方法:称取比理论值稍多高锰酸钾(配制0.1N高锰酸钾约需3.3g),溶于1050ml水中,煮沸1小时,放置过夜(加热或放置过夜要盖上表面皿),用4号烧结玻璃漏斗过滤,储存棕色瓶之中。 1.1.2标定方法 准确称取一定量的基准草酸钠(105--110℃干燥过2小时),使标定时消耗高锰酸钾溶液约为40ml(标定0.1N高锰酸钾溶液约需草酸钠0.3g),溶于100ml煮沸10--15分钟后冷却至27±5℃的硫酸(15+95)中。用欲标定的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至60--65℃,继续滴定至溶液呈粉红色30秒不褪。同时用等量硫酸(5+95)煮沸后冷却到60--65℃作空白试验。 1.1.3计算公式 N=G÷[(V1-V2)×0.06700] 式中: G——碳酸钠重量,g V1——高锰酸钾溶液用量,ml V2——空白实验高锰酸钾溶液用量,ml N——高锰酸钾溶液当量浓度 0.06700——每毫克当量碳酸钠的克数 1.2标准比色液 氯化铁和氯化钴溶液 4.7g氯化铁溶于盐酸(1+40)中,稀释至100.0ml。吸取此液于250ml碘量瓶中,加50ml水、3ml盐酸以及3g碘化钾,摇匀,置暗处30分钟。用50ml水稀释后以0.1N的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加2ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失。同时做空白实验。 按照下式计算氯化铁溶液的浓度: C(g/ml)=(V1-V2)×N×0.2703÷Vs 式中:V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml V2——空白实验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml N——硫代硫酸钠标准溶液当量浓度 Vs——所取氯化铁溶液体积(10.00ml) 0.2703——每毫克当量氯化铁的克数 然后用盐酸(1+40)准确稀释氯化铁溶液至每毫升含氯化铁0.0450g。 另取5.0000g氯化钴,溶于盐酸(1+40)中,稀释至100.0ml。 取0.50ml氯化铁溶液以及1.60ml氯化钴溶液,用盐酸稀释至50.00ml。 操作 注试样于

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