项目一 丙氨酸地一般检查.pptVIP

工 作 任 务 分 解 一.氯化物的检查 1. 供试品的配制 ： 称取丙氨酸0.30g，加水搅拌溶解使成25ml，加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管，加水使成约40ml，摇匀，即为供试液。 一.氯化物的检查 2. 标准品的配制： 另取标准氯化钠溶液6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。 一.氯化物的检查 3. 测定方法及判断标准 ： 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50 ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试管不得浓于对照管。 一.氯化物的检查 4. 操作时的注意事项 ： （1）供试品的称量 （2）硝酸在检查中的作用 （3）标准氯化钠溶液的量 （4）比浊的方法 一.氯化物的检查 （1）供试品的称量： 称重范围：0.295~0.305g 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均 以阿拉伯数表示，其精确度可根据数值的有效数 位来确定，如称取“0.1g”，系指称取量可为0.06g ~0.14g；称取“2g”，系指称取量可为1.5g~2.5g； 称取“2.0g”，系指称取量可为1.95g~2.05g；称取 2.00g，系指称取量可为1.995g~2.005g；依次类推。 一.氯化物的检查 （2）硝酸在检查中的作用 加入硝酸可加速氯化银沉淀的生成、 产生较好的乳浊并可避免弱酸银盐如 碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的形成 而干扰检查。以50ml中含稀硝酸10ml 为宜。 一.氯化物的检查 （3）标准氯化钠溶液的量 药典规定的检查方法中标准氯化钠溶液 每1ml相当于10μgCl-，而以50 ml中含 Cl- 0.05～0.08mg（相当于标准氯化钠 溶液5.0～8.0ml）所显混浊梯度明显， 便于比较。 一.氯化物的检查 （4）比浊的方法 同置黑色背景上，从比色管上 方向下观察、比较，供试管不 得浓于对照管。（平行操作原 则 ） 一.氯化物的检查 原理：氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反 应，生成氯化银的胶体微粒而显白色混浊， 与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产 生的氯化银混浊比较，判定供试品中氯化物 是否符合限量规定。 杂质检查的要求及限量计算 1. 杂质限量的概念： 杂质限量是生物药物中杂质的最大允许 量，通常用百分之几或百万分之几 （ppm）来表示一般不要求准确测量， 只要求杂质的量在一定范围（限度）内。 杂质检查的要求及限量计算 2. 杂质的限量计算： 杂质限量（L）的计算公式如下： 杂质检查的要求及限量计算 2. 杂质的限量计算： 如果供试品（S）所含杂质的量由容量法 测定，杂质限量（L）的计算公式为： 一.氯化物的检查 知识拓展1：其他注意事项 ： 1. 若供试品有色，需经处理后方可 检查。 （1）内消色法：倍量法，如枸橼酸 铁铵中氯化物的检查。 一.氯化物的检查 知识拓展1：其他注意事项 ： 1. 若供试品有色，需经处理后方可 检查。 （2）外消色法：如高锰酸钾中氯化 物的检查，可先加乙醇适量，使其 还原褪色后再依法检查。 二.铁盐的检查 1. 供试品的配制 ： 称取丙氨酸1.0g，加水搅拌溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3 ml，再加水适量稀释成50 ml，摇匀，得供试溶液。 二.铁盐的检查 2. 标准品的配制： 另取标准铁溶液1.0 ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25 ml，加稀盐酸4 ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35 ml，加30%硫氰酸铵溶液3 ml，再加水适量稀释成50 ml，摇匀，即为对照溶液。 二.铁盐的检查 3. 测定方法及判断标准 ： 同置于白色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试管颜色不得深于对照管。 4. 操作时的注意事项 ： （1）标准溶液的配制 （2）所加各试剂的作用 （3）色调不一致时的处理 （1）标准溶液的配制 用FeNH4(SO4)2·12H2O（硫酸铁铵） 配制标准铁贮备液（加入硫酸防止 Fe3+的水解），标准铁溶液临用前稀 释而成，标准铁溶液10?g Fe3+/ml， 50ml溶液中含10～50?g的Fe3+显色梯 度明显，一般取标准铁溶液1.0～5.0ml （2）所加各试剂的作用 （2）