色谱法硅醇基效应的消除流动相方面的改进.PPTVIP

(二)气相色谱法 气相色谱法可用于某些具有挥发性、遇热不分解的生物碱及其盐类的分析，游离生物碱可直接进样，生物碱盐一般会在高温加热下，快速解离成游离生物碱后再进行色谱柱分析，但生物碱盐类在高温加热解离后所生成的酸容易损伤色谱柱和检测器，所以一般在测定前先用碱水碱化，再用有机溶剂提取分离，制得游离生物碱溶液后再进样分析。 四、提取酸碱滴定法 有些生物碱类药物由于其样品中其他组分对测定有干扰，测定前需经过碱化、有机溶剂提取后再进行酸碱滴定，称为提取酸碱滴定法。本法适用于碱性较强(pKb6～9)的生物碱盐类药物，这类成分水相即可达到明显的滴定突跃。经碱性试剂碱化、有机溶剂提取后，可采用酸碱滴定的方法测定含量。 五、荧光分析法 在紫外-可见光的激发下，有些生物碱或其化学反应产物能产生荧光，利用这一性质可用荧光分析法测定其含量。荧光分析法主要适用于制剂和体内药物分析，其具有灵敏度高、选择性好等优点但同时也存在干扰因素多、线性范围较窄等问题。如《中国药典》利舍平片的含量测定即采用本法。 第四节 含量测定 生物碱类药物由于品种多，结构多变，性质各异，可利用的含量测定方法也较多。原料药物的含量测定，主要是利用整个分子的碱性，根据其碱性强弱以及存在形式的溶解行为，多采用非水溶液滴定法；制剂的含量测定方法主要有紫外分光光度法(包括酸性染料比色法)、色谱法、提取酸碱滴定法