8.离子色谱法.PDF

8．离子色谱法 8.1基本原理 8.2 离子色谱仪 8.3 实验技术 8.4 实验 离子色谱法（IC）是以离子型化合物为分析对象的液相色谱法。与普通液相色谱法的不 同之处是它通常使用离子交换剂固定相和电导检测器。20世纪 70年代中期，在液相色谱高 效化的带动下，为了解决无机阴离子和阳离子的快速分析，由 Small等人发明了现代离子色 谱法 （或称高效离子色谱法）。即采用低交换容量的离子交换柱，以强电解质作流动相分离无 机离子，然后用抑制柱将流动相中被测离子的反离子除去，使流动相电导降低，从而获得高 的检测灵敏度。这就是所谓的双柱离子色谱法（或称抑制型离子色谱法）。1979年，Gjerde  等用弱电解质作流动相，因流动相自身的电导较低，不必用抑制柱，因此称作单柱离子色谱 法（或称非抑制型离子色谱法）。 狭义的 IC通常指以离子交换柱分离与电导检测相结合的离子交换色谱法（IEC）和离子 排斥色谱法 （ICE）。离子抑制色谱法 （ISC）和离子对色谱法 （IPC）采用的是通常的高效液 相色谱体系，因其分析对象是离子，在离子色谱法中也进述。  IC 因灵敏度高，分析速度快，能实现多种离子的同时分离，而且还能将一些非离子型化 合物转变成离子型化合物后测定，所以在环境化学、食品化学、化工、电子、生物医药、新 材料研究等许多科学领域都得到了广泛的应用。 可以用 IC 的分离方式分析的物质除无机阴离子 （包括阳离子的配阴离子）和无机阳离子 （包括稀土元素）外，还有有机阴离子（有机酸、有机磺酸盐和有机磷酸盐等）和有机阳离 子（胺、吡啶等），以及生物物质（糖、醇、酚、氨基酸和核酸等）。  8.1 基本原理 8.1.1 离子交换剂及分离原理 8.1.2 离子色谱法的分类及应用  8.1.1 离子交换剂及分离原理  8.1.1.1 离子交换剂 离子交换剂是离子色谱中应用最广泛的固定相，它们是一种具有可交换离子的聚合电解 质，能参与溶液中离子的交换作用而不改变本身一般物理特性。其结构为在交联的高分子骨 8­ 1  架上结合可解离的离子基团。在离子交换反应中，离子交换剂的本体结构不发生明显的变化， 仅由其带有的离子与外界同电性离子发生等量的离子交换。 离子交换剂一般可分为有机聚合物离子交换剂、硅胶基质键合型离子交换剂、乳胶附聚 型离子交换剂以及螯合树脂和包覆型离子交换剂等。下面重点讨论一下有机聚合物离子交换 剂。 有机聚合物基质离子交换剂习惯上称为离子交换树脂。聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸脂和聚 乙烯是最重要的离子交换树脂。离子交换树脂既不溶于一般的酸或碱溶液，也不溶于有机溶 剂，结构上属于既不溶解、也不熔融的多孔性海绵状固体高分子物质。每个树脂颗粒都由交 联的具有三维空间立体结构的网络骨架构成，在骨架上连接许多可以活动的功能基，这种功 能基可以离解出阴离子或阳离子，从而带上正电荷或负电荷。这种带电荷的功能基就成为离 子交换的作用位置，与功能基带相反电荷的离子都会因电场作用力与功能基发生相互作用。 功能基固定在网络骨架上不能移动，但功能基所带的可以离解的离子是能自由移动的，在不 同的外界条件下，与周围的同类型其它离子相互交换，称作可交换离子。人为地控制树脂上 CH CH  CH CH  的可交换离子，创造合适的条件，如改变 2  2  (C H CO) O  6  5  2  2