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土壤中砷含量测定方法研究 　　摘 要：采用微波消解法消解土壤样品后，分别以电感耦合等离子体质谱法在碰撞反应池模式和标准模式下，测定土壤中砷的含量，借以研究同量异位素对砷测定值的影响。结果表明：采用碰撞反应池模式可以有效地排除同量异位素中单元素和多原子离子对目标元素砷测定的干扰，使测定结果更加准确。 　　关键词：电感耦合等离子体质谱仪；碰撞反应池；砷 　　中图分类号 S153.6 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2016）11-0087-03 　　Determination of Arsenic in Soil 　　Zhang Yu et al. 　　（Shaanxi Province Environmental Monitoring Center，Xian 710054，China） 　　Abstract：By microwave digestion method after digested soil samples with Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry in the collision cell mode and standard mode，the paper detected content of arsenic in soil， in order to study the impact of isobaris on arsenic measured values.The results show that the collision cell mode can effectively exclude isobaric single elements and polyatomic ions of arsenic target elements are determined to make the measurement results more accurate. 　　Key words：ICP-MS；Collision cell；Arsenic 　　砷是一种斜方六面体的灰黑色非金属，砷的化合物有三价和五价2种，都具有毒性，其中三价砷的毒性更大。环境中的砷污染主要是由工业“三废”造成的，包括含砷金属矿石的开采、焙烧、冶炼，化工、炼焦、火电、造纸、皮革等生产过程中排放的含砷烟尘、废水、废气、废渣造成的污染[1-2]。随着自然的岩石风化作用及人类开发和利用地下资源（包括含砷矿物的处理和燃料的燃烧），使砷引入到大气、水体和土壤中。 　　土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分，其质量好坏与人们的生活息息相关。随着经济的发展，人们对食品安全和生活环境的要求也越来越高。为了维护生态平衡，保障人们身体健康，国家颁布的《土壤环境质量标准》三级标准规定适宜于农业生产的土壤中砷的含量必须低于30mg/kg[3]。随着社会进步以及人们环保意识的增强，土壤环境对人体健康的影响已越来越受到人们的关注。 　　目前国内测定土壤中砷的方法主要依据HJ680-2013，主要是加入硫脲和抗坏血酸将五价砷还原成三价的砷，在硼氢化钾的作用下反应生成砷氢化物测定总砷。但是，这种方法前处理操作比较繁琐，时间较长，且由于前期加入还原剂和辅助试剂较多，试剂的品质往往会对结果造成干扰。微波消解技术具有操作简便、快速、样品挥发性损失少的特点[4]，能够使土壤样品的消解更加快速、有效。利用微波消解法消解土壤样品，然后直接通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）上机分析，避免了外来试剂特别是同量异位素的干扰，方法灵敏度高、干扰少、重现性好、分析效率高。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与试剂 X SeriesⅡ等离子体质谱仪（美国赛默飞世尔公司），微波消解仪（美国CEM公司），Millipore 超纯水制备装置。双氧水（优级纯），ρ=1.19g/mL、硝酸（优级纯），ρ=1.42g/mL、砷标准贮备液：ρ=100.0mg/L、内标元素铑，10mg/L、调谐溶液1.00μg/L。 　　1.2 实验方法 　　1.2.1 样品制备 土壤和底泥采样后去除石子、动植物残体等异物，自然风干，玛瑙研钵研磨，制备成100目的土壤样品。 　　1.2.2 微波消解 准确称取0.500 0g风干、过筛土壤样品置于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6mL硝酸和2mL盐酸，混匀使样品与消解液充分接触后，将消解罐装入微波消解仪中按照表1的升温程序进行消解，待程序结束后冷却。将消解液转移定容至50mL容量瓶中，上机分析[5]。 　　表1 微波消解升温程序 　　1.2.3 标准溶液的配制 将浓度为100.0mg/L砷标准贮备液用1%硝酸稀释成标准系列浓度为0μg/L、5μg/L、