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环烯醚萜类
(二)挥发性 挥发油——常温下挥发 脂肪油——无挥发性 油迹试验 不留油迹(挥发油) 留下油迹(脂肪油) (三)溶解性 亲脂性,溶于高浓度乙醇,难溶于低浓度乙醇。 三、理化性质 样品 (四)物理常数 ——反映挥发油质量 1.相对密度:0.85~1.065 多数轻油,少数重油(如丁香油、桂皮油) 2.比旋度:-97o~+117o 3.折光率: 1.43~1.61 4.沸 点: 70~300℃ 三、理化性质 (五)稳定性 遇空气、光、热→氧化变质→ 相对密度增加、颜色变深、香味失去、形成树脂样、不能随水蒸气蒸馏。 保存方法:棕色瓶、密塞、低温。 (一)提取 1、水蒸气蒸馏法 2、溶剂提取法 3、压榨法 4、吸收法 5、二氧化碳超临界流体萃取法 三、提取分离 优点:设备简单、易操作、提油率高等。 缺点:受热时间长,某些热不稳定成分易分解。 (一)提取——1、水蒸气蒸馏法(常用) 原理:挥发油沸点一般在70~300℃,高达此温,为什么能蒸馏出来呢? 根据道尔顿分压定律 P总=PA+PB (A水,B挥发油) P总 =大气压 沸腾 油和水一起蒸馏出 溶剂——亲脂性、低沸点。石油醚(30~60℃)、乙醚等。 方法 (一)提取——2、溶剂提取法 原理——利用乙醇对植物蜡等脂溶性杂质的溶解度随温度 下降而降低的特性。 优点——提取温度低,成分不易变化。 缺点——脂溶性杂质较多,如树脂、油脂、叶绿素等。 ㈢ (一)提取——3、压榨法 方法:原料→ 捣碎冷压→静置分层→粗品 用途:适用于新鲜原料,如柑、桔、柠檬果皮等含挥发油较多的原料。 优点:保持原有新鲜香味。 缺点:①产品不纯,含水分、叶绿素、 黏液质及细胞组织等杂质。②提取不完全。 原理:油脂吸收挥发油 用途:香料工业上提取贵重挥发油,如玫瑰精油、茉莉精油等。 优点:保持新鲜香味。 缺点:成本较高。 玫瑰精油 茉莉精油 (一)提取——4、吸收法 (1)冷吸收法 猪油:牛油(3:2)→涂在玻璃板→ 嵌入木制框架 →玻璃板上铺放金属网,网上放新鲜花瓣→ 挥发油被油脂吸收,刮下脂肪→ “香脂”。 (一)提取——4、吸收法 (2)温浸吸收法 花瓣浸泡于油脂→ 50℃~60℃加热→ 芳香成分溶于油脂 可直接供香料工业用 也可加无水乙醇提取→ 减压回收乙醇 “香脂” (一)提取——4、吸收法 原理:超临界流体是处于临界温度和临界压力以上,介于液体和气体之间的流体,有较强的提取能力。 CO2超临界流体:临界温度31.26℃ ,临界压力7.2MPa,适合提取亲脂性、热不稳定的成分(挥发油)。 优点:防止氧化热解及提高品质,提取时间短、得油率高。 缺点:高压设备,工艺技术要求高,设备费用投资大。 (一)提取——5、CO2超临界流体萃取法(CO2-SFE) 例:CO2超临界流体萃取法提取当归挥发油 挥发油得率和主要成分藁本内酯相对含量高于水蒸气蒸馏法 (二)分离 1、冷冻析晶法 2、分馏法 3、化学分离法 4、色谱分离法 三、提取分离 原理:利用某些挥发油成分低温可析出结晶(“脑”)的性质。 优点:操作简便。 缺点:分离不完全,大部分挥发油不能析晶。 -10℃,12h 第一批粗脑 薄荷油 油 第二批粗脑 加热熔融,0℃冷冻 (二)分离——1.冷冻析晶法 -20℃,24h 薄荷脑(薄荷醇) 原理:沸点不同。 萜类成分的沸点规律: ①单萜烯:双键数↑,bp↑ ②官能团极性↑ bp↑,含氧单萜单萜烯 酸醇醛酮醚,但酯相应的醇。 ③分子量↑ bp↑,倍半萜单萜 单萜烯: 150~200℃ 含氧单萜:200~230℃ 倍半萜: 230~300℃ (二)分离——2.分馏法 0℃~5℃冷冻,过滤 150℃~200℃馏分 (单萜) 薄荷油 薄荷脑 <150℃ (乙醛、丙酮、 异戊酸、异戊醇等) 油状物 常压分馏,收集馏分 200℃~220℃馏分 >250℃馏分 (倍半萜) 0℃~5℃析晶 薄荷醇 (二)分离——2.分馏法 实例 (1)碱性成分 (2)酚、酸性成分 (二)分离——3.化学分离法
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