谈水质检测中水样质量的保证.DOCVIP

浅谈离子色谱在水质检测中的几点体会 蒋如东 摘要：在饮用水源地水质检测中，一般需要测定水体中氟化物、氯化物、硫酸根离子、硝酸根离子等，以前有用的检测方法主要是化学方法，存在操作步骤复杂、检测时间长、灵敏度低、干扰因素多等问题。最新的离子色谱仪具有操作简单、检测精度高、速度快、检测试剂使用少等特点，其采用浓度淋洗，能有效消除干扰。该仪器可以同时检测多种离子含量。 关键词：水质 检测 离子色谱 在饮用水源地水质检测中，氟化物、氯化物、硫酸根离子、硝酸根离子等检测项目主要有两种检测方法，一种是常规化学分析方法，一种是离子色谱法。化学分析方法步骤繁多，操作技术要求高，检测时间长，检测结果容易产生误差，而且使用试剂品种多，剂量大，许多化学试剂还具有高污染、难降解的特点，容易对检测人员和周围环境产生危害。离子色谱克服了以上问题，大幅度地减轻了检测人员的工作压力，提高了检测能力。经过前阶段两种检测方法的比对和近一段时间对离子色谱的使用积累了一点经验，现总结如下。 一、测定原理 离子色谱法测定原理是样品中待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统，根据分离柱对各种阴离子的不同亲和度进行分离。由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，与系统内的标准进行比较，根据保留时间定性，根据峰高或峰面积来定量。 二、检测方法 1、仪器、试剂和器材 检测仪器：美国戴安生产的ICS-2000型离子色谱仪，并带有AS40型自动进样器、Chromeleon 6.7变色龙色谱工作站、氮气钢瓶及减压器等。 试剂：氢氧化钾（KaOH）、碳酸钠（Na2C03）、重碳酸钠（NaHC03）分析纯或优级纯；氟化物、氯化物、硫酸根离子、硝酸根离子氮标准溶液及标准样品；超纯水（使用前进行离子色谱测试，厂家调试建议娃哈哈纯净水）；高纯氮气(纯度99.99%以上)。 器材:过滤膜（0.45?m水系膜）,取样管,容量瓶,移液管,注射器等。容量瓶、移液管、注射器等绝对不允许用酸碱浸泡，要用超纯水反复清洗，而且要专瓶专用。 2、色谱条件 淋洗液浓度：30mmol/LKaOH 流速：1.0ml/min 流量: 1.4 ml/min 进样量：25μl 淋洗液保护气：高纯氮气(纯度99.99%) 氮气钢瓶的分压表：0.2MPa 淋洗液瓶的压力：3～6psi 气流量：＞0.50 psi 三、检测成果 1、校准曲线 根据饮用水中各种阴离子的浓度不同，配制了以下4种阴离子的混合标准浓度系列，标准曲线图（以氟化物为例，其余3种离子校准曲线类似）见表1，图1。 表1 4种阴离子标准系列值 检测项目 氟化物 氯化物 硫酸根离子 硝酸根离子 浓度(mg/l) 0.16(0.071) 4(0.821) 10(1.572) 0.10(0.056) 0.40(0.145) 10(2.122) 25(4.058) 0.25(0.127) 0.80(0.285) 20(4.348) 50(8.258) 0.50(0.251) 1.60(0.557) 40(8.812) 100(16.607) 1.00(0.505) 4.00(1.385) 100(22.173) 250(40.991) 2.50(1.304) 系数R2 (%) 99.996 100.00 99.995 99.975 斜率C1 0.343 0.223 0.164 0.522 截距C0 0.011 -0.092 0.013 -0.005 注：（）中数据为相对应的峰面积（单位μS*分钟） 图1 F－ 标准曲线图 2、回收率、精密度、准确度、线性范围实验（n=7） 采用标准加入法测定方法回收率，并用直接进样法测定各种离子的浓度，其结果见表2。 表2 4种离子的回收率、精密度及相关系数 分析项目 标准值(mg/L) 试验值(mg/L) 回收率 (%) RSD (%) 相关系数 (%) 氟化物 0.16 0.15 93.8 4.6 99.996 氯化物 8.85 8.81 99.6 0.2 100.00 硫酸根离子 45.5 45.8 100.7 1.2 99.995 硝酸根离子 1.10 1.10 100.0 1.4 99.975 注：试验值为平均值 由表可知4种离子的回收率在93.8%～100.7%范围内，相对标准偏差在0.2%～4.6%范围内，回收率较高，相对标准偏差较低，说明离子色谱法具有较高的精密度和准确度。 3、样品检测 应用ICS-2000型离子色谱仪和化学方法分别对2010年9月份太湖的3个主要饮用水源地样品进行检测，其比对的结果见表3。 表3 离子色谱法和化学方法其比对结果 样品名称 检测项目 化学分析法 浓度值（mg/l） 离子色谱法 浓度值（mg/