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克百威及其代谢产物残留分析方法研究进展 蕾1r僵PesticideScienceandAdministration2011,32(3) 竞百威篡代谢产蛳簌麓分析 方法研塞晨 陈建波,王云飞,奚道珍 (1.上海市农药检定所,上海201103; 2.上海市金山区农业技术推广中心,上海201500) ReviewofMethodsforDeterminationofCarbofuranandItsMetaboliteS ChenJianbo(ShanghaiInstitutefortheControlofAgrochemicals,Shanghai201103,China); WangYunfei,XiDaozhen(ShanghaiJinshanAgriculturalTechnologyExtensionandService Center,Shanghai201500,China) Abstract:Thispapersummarizestheprogressontheapplicationofgaschromatography,high performanceliquidchromatography,spectroscopy,electrochemistryandimmunoassayinthe determinationofcarbofuranresidueanditsmetabolites. Keywords:carbofuran;residue;metabolites;method 摘要:综述了气相色谱法,液相色谱法,分光光度法,电化学法,免疫分析法等分析方 法在克百威及其代谢物残留分析中的应用进展. 关键词:克百威;农药残留;代谢物 中图分类号:$482.2;$481.8文献标识码:A文章编号:1002—5480(2011)03—30—04 克百威是一种高效广谱的内吸性杀虫剂, 用于防治粮,棉等农作物的多种害虫,害螨和 线虫.克百威对胆碱酯酶的抑制不可逆,对人, 畜,禽,鱼等的毒性极高.在酸性土壤中克百 威不易降解,易污染土壤和水源,残效期长, 尤其在蔬菜和粮食生产中违规使用克百威,会 对公众的健康构成直接威胁.各国都相继制定 了克百威在不同作物中的残留限量(MRLs),我 国对克百威的使用也进行了限制.克百威残留 量的分析检测方法主要有气相色谱法,液相色 谱法,分光光度法,电化学法,免疫分析法等. 本文综述了克百威及其代谢物残留分析检测方 法的研究进展. 1气相色谱法 气相色谱法是农药残留分析中最重要和常 用的方法之一.由于克百威在高温条件下容易 分解.因此,在实际操作中,有时也将克百威 水解,或通过衍生化反应提高克百威及其代谢 物的热稳定性.从而利用气相色谱法对克百威 进行测定. Roderick等[1I用气相色谱一氮磷检测器测定了 胡椒粉和胡椒油中的克百威及其主要代谢物3一 羟基克百威的残留量,样品经提取后用弗罗里 硅柱进行净化,该方法在2种样品中的平均添加 返修日期:2010—12—07 作者简介:陈建波(1982一),男,重庆人,农艺师,主要从事农药分析研究.联系电话:021 一 30— 两霭PesticideScienceandAdministration2011.32(3) 回收率达到85%,在胡椒粉中的最低检出浓度为 0.05mg/kg,胡椒油中为0.1mg/kg,3一羟基克百威 在2种样品中的最低检出浓度均为0.1mg/kg Ronal等_2】用柱前衍生一气相色谱法测定了克百威 的3种代谢产物,这3种代谢产物与2,4一二硝基 氟苯经柱前衍生化后.生成2,4一二硝基苯酚的 衍生产物,用气相色谱法进行测定+该方法在 番茄中的最低检出浓度0.01mg/kg,牛奶中 0.02mg/kg,鸡蛋和动物组织中均为0.05mg/kg. 平均添加回收率为69%.atsuhiko等l3I用气相色谱 程序升温汽化进样.质谱法测定水样中的克百 威,该方法在样品中的最低检出浓度为1.7g/L, 添加回收率为96～103%. 2高效液相色谱法 高效液相色谱法大多采用反相的C或C色 谱柱.常用的流动相为乙腈一水或甲醇一水,高 效液相色谱法能分离检测热稳定性较差的样品, 常用的检测器有紫外检测器和荧光检测器.克 百威的紫外吸收较小并且没有荧光,为提高检 测的灵敏度.常将克百威经过衍生化后再用紫 外或者荧光检测器间接进行测定,常用的衍生 方法有柱前衍生和柱后衍生. Ogawa等检测了椰汁中的克百威和3一羟基 克百威的残留量,样品用固相萃取法进行前处 理,以紫外检测器在275nm下进行测定,在样品 中的添加回收率为81～95%,最低检出浓度分别 为0.O08lxg/mL~0.O1Ixg/mL.Menezes等同采用