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基于干法灰化法稀土矿区蔬菜中重金属含量分析 　　摘 要 采集了惠州稀土矿区的冬瓜、豆角、黄豆、空心菜、茄子和丝瓜6种蔬菜，研究了蔬菜样品处理方法，采用火焰原子吸收分光光度计和石墨炉原子吸收分光光度计分析了其中Ni、Zn、Cu、Cd、Cr、Pb和Mn的含量。?Y果表明：冬瓜、黄豆、豆角、空心菜和茄子的Pb含量超出国家标准限值（0.1～0.3mg/kg）；各类蔬菜的Cd、Cr元素含量使用干法灰化法均未检出超标，Cd含量均比较低，用石墨炉法较好；黄豆的7种重金属含量均明显高于其余5种蔬菜。针对惠州地区稀土采矿区，研究稀土重金属在蔬菜中的污染情况，建立可靠可行的检测手段，对矿区稀土等重金属污染加以分析，为政府环境风险管理和决策、发展可持续的稀土经济提供参考。 　　关键词 稀土矿区；重金属；含量分析 　　中图分类号：S63 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2017.09.049 　　1 样品采集与预处理 　　1.1 样品采集 　　本样品采集于2014年7月和8月底，为使样品具有代表性，结合现场实际情况，采用五点采样法[1-2]，即先确定对角线的中点作为中心抽样点，再在对角线上选择4个与中心样点距离相等的点作为样点。这种方法适用于调查植物个体分布比较均匀的情况。采得的蔬菜类型有黄豆、冬瓜、丝瓜、豆角、空心菜和茄子6种，且获得的蔬菜均处于可食期，无腐烂、虫害、污泥等，每类蔬菜均2 kg以上，使用干净保鲜袋包装带回实验室。 　　1.2 样品预处理 　　带回的样品用超纯水洗涤3次，去除不可食用部分，在室内无阳光直射的自然条件下风干2 h，室温23～31 ℃，使蔬菜表面没有水分成干瘪状；把冬瓜、茄子、冬瓜切薄片处理用以下一步；将6种蔬菜置于鼓风干燥箱中105 ℃烘干1～2 h至干品态；烘干后的样品使用剪刀剪成小块并压碎，每种样品各自混合均匀，使用袋密封包装好放置在干燥器中保存备用。记录各种蔬菜的起始重量和烘干重量。 　　2 蔬菜样品的处理方法 　　2.1 第一批次蔬菜样品消解[3] 　　分别称取6种蔬菜2 g（精确到0.0001 g）于50 mL瓷坩埚中，用可调式电炉炭化，直接把电炉功率调到最大功率一半，炭化速度缓慢，把功率调到最大，炭化速率加快，约10 min后空心菜出现火星，黄豆出现爆裂，本批次样品灰化失败。 　　2.2 第二批次蔬菜样品消解 　　分别称取6种蔬菜1 g（精确到0.0001 g）于50 mL瓷坩埚中，用可调式电炉小火炭化至无烟，炭化时间为0.5 h，此时所有的瓷坩埚内壁均不同程度被熏黑，样品被炭化成黑色，仍保持一定蔬菜立体形状；移入马弗炉550 ℃灰化1.5 h后取出，此时所有瓷坩埚内壁黑色均消失变回原来的白色，冷却后，丝瓜、茄子、黄豆被灰化成白、灰两色灰分，豆角、空心菜、冬瓜的灰分则是枯黄色；用浓硝酸润湿，丝瓜、茄子、黄豆的灰分能较大程度溶解，呈灰白色，即蔬菜外部灰化完全但内部灰化不很完全，豆角、茄子、冬瓜灰分溶解情况不好，基本保持灰分原型；将一溶物用可调式电炉小火加热烤干，再次移入马弗炉550 ℃灰化1 h，冷却，丝瓜、茄子、黄豆完全成白色灰状物，豆角、空心菜、冬瓜灰分为淡黄色，灰分量较前三个多；用1%硝酸溶解灰分，此时全部溶解，再将消解的溶液转移到6个50 mL容量瓶中，用超纯水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液也转移到容量瓶中并定容到刻度，摇匀，获得澄清液，同时做样品空白。 　　3 结果与分析 　　为保证实验的准确性，实行以下质量控制手段：第一，每条标准曲线均使用质控试样（已知浓度的标准样）进行质量控制；第二，每批次样品做一个方法空白对照和一个随机平行对照；第三，使用AAS测定的样品，用外标法拟合二次曲线定量，要求标准曲线的相关系数r≥0.999 0，样品尽可能落在线性范围内（浓度太小的难以保证），每批次样品之间测一次标样，验证仪器状态稳定性；第四，同步进行标样回收率试验，保证监测数据的可靠性。 　　3.1 标准曲线的绘制 　　使用火焰-原子吸收分光光度计测定的元素Cu、Mn、Cd、Pb、Zn，使用石墨炉-原子吸收分光光度计测定的元素Cd、Cr、Ni。使用Cd元素标准样进行的标样回收试验[4-8]，火焰法的回收率是92.2%，石墨炉法的回收率是105.6%。 　　3.2 蔬菜中各种重金属的含量及分析 　　6种蔬菜由鲜样制作成干样，其干重率见表1。 　　3.2.1 蔬菜中各种重金属含量 　　第二批次蔬菜重金属含量检测结果见表2、表3，第三批次蔬菜重金属含量检测结果见表4。 　　3.2.2 同种重金属在不同蔬菜中的含量 　　汇总换算后的数据，获得蔬菜重金属含量对照图，如图1、2所示。 　　通过重金属含量数据表和蔬菜重金属含量对比图，综合得出