NY/T 447-2001韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法.pdf

NY/T447-2001 前 言 韭菜是我国主要的蔬莱品种之一。在其生长过程中，不合理使用农药的现象时有发生，为维护消费 者和生产者的利益，为管理部门提供科学依据，本标准提供了韭菜中甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲 基异柳磷、毒死蟀、吠喃丹等七种农药残留检测方法。 本标准由农业部种植业管理司提出。 本标准由农业部农药检定所负责起草。 本标准主要起草人:刘光学、龚勇、秦冬梅、陶传江、何艺兵、叶纪明、朱光艳、高晓辉、吴玉环。 本标准由农业部农药检定所负责解释。 中华人民共和国农业行业标准 韭菜中甲胺磷等七种农药 NY/T447-2001 残留检测方法 Methodforthedeterminationof pesticideresiduesinleek 1 范围 本标准规定了韭菜中7种农药的残留量测定方法。 本标准适用于韭菜中甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基异柳磷、毒死蝉、峡喃丹的残留分析，其 最低检出浓度分别为(mg/kg);0.01,0.01,0.03,0.02,0.01,0.02,0.04, 2 原理 样品中农药用有机溶剂提取，经柱层析净化去除干扰物，用气相色谱仪氮磷检测器检测，根据色谱 峰的保留时间定性，外标法定量。 3 试剂 所用试剂均为分析纯。 3.， 丙酮。 3.2 二氯甲烷。 3.3石油醚:沸程60-90C. 3.4 无水硫酸钠。 3.5 氯化钠。 3.6 活性炭(粉状)。 3.7 中性氧化铝(200^-300目)于140℃烘4h，用8%的水减活，混匀，静置过夜备用。 3.8 农药标准品:甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基异柳磷、毒死蟀、吠喃丹。纯度)98.0%, 19农药标准溶液:精确称取3.8所列适量的农药标准品，分别用丙酮配制成浓度约为1.0mg/mL的 标准储备液，根据需要用丙酮配置成适当浓度的混合标准工作液。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪:配有氮磷检测器。 4.2 高速组织捣碎机。 4.3 旋转蒸发器。 4.4 玻璃层析柱:18mmX25cm带聚四氟乙烯旋塞。 5 提取和净化 5.， 提取 中华人民共和国农业部2001一06-01批准 200，一10一01实施 xY/T447-2001 称取样品20.0g(精确至0.1g),置于组织捣碎机中，加人log氯化钠，100mL丙酮和50-L二氯 甲烷，高速匀浆1min，静置10min，取100mL上清液于圆底烧瓶中，用旋转蒸发器在40℃水浴中减压 浓缩至约1.0MI，用 lour工_石油醚转移两次并继续浓缩至约 1.0MI，待净化。 5.2 净化 5.2.1 制备净化柱:依次将脱脂棉、2cm高无水硫酸钠、石油醚装人并将石油醚液面放至无水硫酸钠 的顶部，称取1.0g混合填料(活性炭:中性氧化铝=1:4)，用石油醚湿装且将石油醚液面放至填料的 顶部，再加人2cm高的无水硫酸钠 5.2.2 净化:将浓缩好的样品用10ml一石油醚分两次转至柱上，并将石油醚弃去 用150mL混合淋洗 液(丙酮 :石油醚=1:1)淋洗并收集，浓缩，用丙酮定容至1.0ml.，待测。 6 测定 6.1 色谱条件 6.1.1色谱柱:HP-170130mX0.25mmX0.25mu. 6.1.2色谱柱温度:800C-1min-20`C/min-170`C-50C/min-240;。 6门3进样口温度:240C. 6.1.4 检测器温度:270C。 6.1.5载气:氮气-99.999%,1.3mL/min, 6.1.6辅助气:氮气30mL/min,氢气(3.0士0.2)mL/min，空气90mL/mino 6.2 色谱测定 根据样液中农药的含量情况，选定相近的标准工作液，标准工作液和样液中农药的响应值均应在仪 器的检测线性范围内。在上述条件下，各种农药的保留时间分别为(min): 甲胺磷 7.435 甲拌磷