土壤质量监测.arouvorw.ppt

* 2. 仪器及条件 主要仪器是:带电子捕获检测器的气相色谱仪；全玻璃进样器；长1.8～2.0m，内径2～3mm螺旋状硬质玻璃填充柱。 色谱条件：固定液：1.5%OV-17(甲基硅酮) +1.95%QF-1(氟代烷基硅氧烷聚合物)；80～100目Chromosorb W AW-DMCS担体；气化室温度：220℃；柱温：195℃；载气(N2)流速：40～70mL/min。 * 3. 测定要点 (1) 样品预处理：准确称取20g土样，先用石油醚-丙酮(1:1)于索氏提取器中提取，再用浓硫酸和无水硫酸钠净化。 (2) 定性和定量分析：用色谱纯α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p′-DDE、o,p′-DDT、 p,p′- DDD、 p,p′- DDT和异辛烷、石油醚配制标准工作溶液；分别吸取标液和样品试液近样，记录标液和样品色谱图，根据保留时间定性、峰高(或峰面积)定量。用外标法计算土壤样品中农药含量。 * 图5.11 六六六、滴滴涕气相色谱图 1.α-六六六； 2.γ-六六六； 3.β-六六六；4.δ-六六六；5.p,p′-DDE、6.o,p′-DDT；7. p,p′- DDD；8. p,p′- DDT * (二) 苯并(a)芘的测定 测定方法有： 紫外分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱法等。 紫外分光光度法适于苯并(a)芘含量5μg/kg的土壤，如苯并(a)芘含量5 μg/kg，则用荧光分光光度法。 * 土样 50℃水浴提取 滤液 测定 氧化铝层析 柱分离两次 提取液 水浴蒸发近干 氯仿 环己烷 过滤 紫外分光光度法测定苯并(a)芘程序： * 氯仿 土样 提取 过滤 水浴蒸发近干 提取液 氧化铝层析柱 纸层析 苯 环己烷 苯并(a)芘斑 甲醇 溶出液 测定 荧光分光光度法测定苯并(a)芘流程： * 土壤样品于索氏提器内用环己烷提取苯并(a)芘； 提取液注入高效液相色谱仪测定。 高效液相色谱法的测定要点是： * * 五、监测方法 包括土壤样品预处理方法和分析测定方法。 分析测定常用原子吸收分光光度法、分光光度法、原子荧光法、气相色谱法、电化学分析法及化学分析法等。 选择分析方法的原则： 第一，标准方法； 第二，权威部门规定或推荐的方法; 第三，自选等效方法。 * 表 5.6 农田土壤质量监测分析方法（必测元素部分） 监测项目 监测分析方法 方法来源 必测元素 镉 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 17141－1997 KI－MIBK萃取原子吸收分光光度法 总汞 冷原子荧光法 冷原子吸收法 GB/T 17136－1997 总砷 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 17134－1997 硼氢化钾－硝酸银分光光度法 GB/T 17135－1997 氢化物－原子荧光法 铜 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17138－1997 铅 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 17141－1997 KI－MIBK萃取原子吸收分光光度法 GB/T 17140－1997 总铬 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17137－1997 二苯碳酰二肼分光光度法 锌 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17138－1997 镍 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17139－1997 六六六 气相色谱法 GB/T 14550－1997 滴滴涕 气相色谱法 GB/T 14550－1997 pH pH玻璃电极法 * 六、土壤监测质量控制 包括实验用分析仪器、量器、试剂、标准物质及监测人员基本素质的质量保证，实验室内部质量控制，实验室间质量控制，监测结果的数据处理要求等。 * 七、农田土壤环境质量评价(一) 评价参数 * (二) 评价方法 以单项污染指数为主。当区域内土壤质量作为一个整体与外区域土壤质量比较时，或一个区域内土壤质量在不同历史阶段比较时，应用综合污染指数评价。 * 表5.7 土壤污染分极标准 土壤级别 综合污染指数 （P综） 污染等级 污染水平 1 P综≤0.7 安全 清洁 2 0.7P综≤1.0 警戒限 尚清洁 3 1.0P综≤2.0 轻污染 土壤污染超过背景值，作物开始污染 4 2.0P综≤3.0 中污染 土壤、作物均受到中度污染 5 P综3.0 重污染 土壤、作物受污染已相当严重 * 第三节 土壤样品的采集与加工管理 * 土壤样品的采集和处理是土壤分析工作的一个重要环节，采集有代表性的样品，是测定结果能如实反映土壤环境状况的先决条件。实验室工作者只能对来样的分析结果负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。因此，分析结果能否说明问题