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基于红外光谱木棉与棉定量分析 　　摘要： 　　为了进行红外光谱定量分析纤维含量的研究，测试了不同比例木棉／棉混合物的红外光谱图，探讨了红外光谱定量分析木棉／棉混纺比的方法。研究表明，1732 cm-1和1242 cm-1处特征吸收峰面积与木棉含量的线性关系明显，1732 cm-1处最佳。以1732 cm-1处的特征吸收峰面积对木棉／棉混纺试样的木棉含量作了定量分析，得出了线性关系较好的标准曲线。用本法对未知样品的木棉含量进行测定，得到了较好的结果。 　　 　　关键词：红外光谱；定量分析；木棉；棉；混纺 　　 　　1 前言 　　红外光谱测试技术具有多样性，如透射、反射、漫反射、探针、遥控等，可根据被测物质的性质灵活应用。同时，对物质的状态也不拘一格，因此拓宽了红外光谱的定量范围。另外，基于混合物的红外光谱是每个纯成分的加和，利用光谱中的特定峰，定量分析可以通过直接测定混合物的红外光谱来实现，而略去了对样品进行繁琐的前处理。红外光谱的谱带较多，选择余地较大，所以能较方便地对单组分或多组分进行定量分析。红外光谱定量分析，具有简便、直观、快捷的特点。程存归等[1] 应用漫反射技术获得了红外光谱图，采用峰面积法对盐酸雷尼替丁片剂中的盐酸雷尼替丁进行定量分析，最佳分析峰位1754.28 cm-1，发现质量分数在10%以内，线性良好；顾春菊等[2] 以KSCN为内标，对氧化纤维素中的羧基进行了测定，定量分析峰1738cm-1；大量的文献资料显示红外光谱进行定量分析是切实可行的[3-4]。 　　木棉与棉、再生纤维素纤维的化学溶解性能极为相似，很难通过化学溶解方法对其进行定量分析。本文探讨了利用红外光谱来对木棉/棉的混纺产品进行定量分析。应用ATR-FTIR技术采集光谱，利用标准曲线法进行定量。 　　 　　2 试验部分 　　2.1 仪器 　　美国PerkinElmer Sperctrum 400傅里叶红外光谱仪。 　　2.2 试验方法 　　2.2.1 木棉／棉混合试样的制备 　　利用哈氏切片器将木棉与棉分别切成粉末状，称取一定量木棉和棉纤维粉末，混合成不同的比例，木棉与棉的比例分别为10/90、30/70、40/60、50/50、60/40、80/20。将混合试样在玛瑙研体中研磨，以保证两种纤维混合均匀。 　　2.2.2 红外光谱测试 　　精确称取50mg混合试样置于ATR附件上压紧。采用ATR-FTIR技术得到红外光谱图。测试波数范围为4000cm-1~650cm-1，扫描次数为8，分辨率为4cm-1。每个试样测3次，测定基线校正后的吸收峰面积。 　　 　　3 结果与分析 　　3.1 木棉／棉混合试样的红外光谱图 　　棉纤维与木棉的红外光谱如图1所示，其中官能团区3334.16cm-1处的O―H伸缩振动、指纹区1109.48cm-1处的C―O―H非对称伸缩振动是纤维素分子链的特征基团振动。由图1看出，木棉纤维和棉纤维一样，在以上波数附近均出现了吸收峰，表明两种纤维中纤维素的存在。木棉纤维含有木质素，木质素特征基团红外光谱吸收峰主要在1500 cm-1~1750cm-1的范围内。由图1可知，棉纤维在1500cm-1~1700 cm-1的范围内，基本没有出现吸收峰；而木棉纤维1595.66cm-1处的吸收峰为木质素分子结构的芳香环骨架基团振动。此外，1732.65cm-1处的非共轭羰基振动也说明了木质素的存在。对比木棉纤维与棉纤维的红外光谱图，发现在1242.89cm-1处木棉纤维有明显的吸收峰。因此可将1732cm-1和1242cm-1处作为木棉纤维的特征吸收峰。 　　 　　图1 木棉和棉纤维的红外光谱图 　　不同比例木棉／棉混合试样的红外光谱如图2所示，随着混合物中木棉含量的变化，在1732cm-1和1242cm-1处的特征吸收峰强度随着含量的增加而变化。 　　图2 不同比例木棉/棉混合试样红外光谱图 　　3.2 吸收峰面积与木棉含量的关系分析 　　在进行木棉／棉混合物的定量分析时，选取1732cm-1和1242cm-1处的吸收峰为定量分析的特征吸收峰，分别用A1732、A1242表示相应的特征吸收峰面积。在用软件测试吸收峰面积时，要限定一定的光谱区间。1732cm-1吸收峰面积测定所限定的光谱区间为1780cm-1~1694cm-1。1242cm-1吸收峰面积测定所限定的光谱区间为1295cm-1~1189 cm-1，受测试仪器、制样水平、操作等因素的影响，测定时的光谱区间有一定偏差，偏差允许控制在±5 cm-1以内。对每个试样计算3次测试结果的平均值，如表1所示。 　　表1 特征吸收峰面积与木棉含量的关系 　　按照比尔定律，在样品厚度一致的前提下，吸光度与样品浓度成正比，因此，特