GB/T 14488.1-1993油料种籽含油量测定法.pdf

中华人民共和国国家标准 油料种籽含油量测定法 GB/T 14488.1一93 Methodfordetermination ofoilcontentinoilseeds 本标准参照采用国际标准ISO659-1988油《料种籽含油量— 正己烷或石油醚提取物的测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用石油醚侧定油料种籽含油量的定义、原理、使用的试剂、仪器、操作方法以及结果计 算。 本标准适用于油料种籽中含油量的测定。 2 引用标准 GB5497 粮食、油料检验 水分测定法 GB/T14488.2 油料种籽杂质含量测定法 3 定义 油料种籽含油量是指用石油醚作溶剂进行提取所得提取物总量。 4 方法原理 利用脂肪溶于有机溶剂的特性，用石油醚作溶剂，将油料种籽中的石油醚可溶物提取出来.除去溶 剂即得到油料种籽的含油量。 5 试剂 5.1 石油醚(HG3-1003.AR)沸程:30^-600C, 5.2 石英砂(C.P)粒度:0.5-1.Omm. 6 仪器与用具 6.， 小型捣碎机或适当的磨碎机:能快速的将中等大小的油料种籽捣碎成均匀的细颗粒状(粒度: G2mm)。该仪器应易于清洁，粉碎时不发热、水分及挥发物和含油量无明显变化。 6.2 小型电磁碾磨机:该仪器能够在短时间内将试样研磨成颗粒均匀且细度小于160fAm，并易于擦净 至研磨容器中不留试样及油迹。 仪器主要部件:不锈钢容器(容量约35mL)，内置不锈钢活动撞管(内径20mm，外径30mm高 48mm)，加盖后可密封紧固，容器外有冷却水装置。在电磁场作用下，容器内的活动撞管可连续上下撞 击试样，撞击速度3000次/min以上。 6.3 瓷研钵或玻璃研钵。 M器6.A4##1}*AF1AQ:}1ic993-0票6-19ft*#}. 一一一一-1994-02-017Z% GB/T 14488.1一93 回流式抽提器包括抽提瓶、抽提管、冷凝管带溶剂回收部分，抽提瓶容量200-250mL,瓶口内径不 小于50mme 6.5 滤纸筒或折褶滤纸筒:无石油醚可溶物，筒的高度应超过抽提管的虹吸部分5mm以上。折褶滤纸 筒折褶法见附录A(补充件)。 66 电热恒温水浴:控温要求士2Co 6.7 电烘箱;有鼓风装置，控温要求士2C, 6.8 干燥器:装有有效干燥剂。 6.9 天平:感量0.0001g和0.olg两种。 6.10 脱脂棉、脱脂线。 了 样品制备 7.1大中粒的油料种籽如花生、大豆、棉籽等，分取30-50g样品除杂，用小型捣碎机快速地捣碎成均 匀的细颗粒状(粒度2mm)。带壳油料在除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称量，然后将籽仁同上捣碎。将 捣碎物装人带盖广口瓶待用。同时，测定捣碎后样品水分含量，作为计算干基含油量用。样品当天制用。 7.2 小粒油料种籽如油菜籽、芝麻等，分取除去杂质的净试样20g，装入带盖广口瓶中备用，同时测定 其水分含量。 8 操作步骤 8.1 准备试样 8.1.1称样:称取约2-5g试样于铝盒中，精确至。.01g, 8.1.2 预干燥:如果试样水分大于100o，则需将装有试样的铝盒放人不高于80℃的烘箱中烘约 30min,使试样水分含量降低到 10%以下 8.1.3试样碾磨:用电磁碾磨机碾磨;如果没有电磁碾磨机，可用研钵进行人工研磨。 8}1}3}1 电磁研磨机碾磨:将预干燥并冷却后的试样全部倒于碾磨机的容器内，加入石油醚至容器约 三分之二处，加盖并打开冷却水，碾磨2^-5min, 8.1.3.2 人工研磨:将试样倒入研钵中，加入约2g石英砂，手工研磨成细粉呈出油状。检验碾磨程度是 否可行，见附录Be 8.1.4 碾磨试样转移:将准备好的抽提瓶和抽提管连接起来，把已垫好脱脂棉的滤纸筒放入抽提管中， 再将碾磨容器内的已碾磨试样通过玻璃漏斗，小心移人滤纸简中，并用蘸有少量石油醚的脱脂棉擦洗容 器内外及玻璃漏斗，直到容器内外及玻璃漏斗上无试样和油迹为止。最后将脱脂棉一并移入滤纸筒内， 用脱脂棉封顶，压住试样。 8.2 测定 8-2.1准备抽提瓶:将洗干净的抽提瓶在103士2C烘箱中烘1h，取出，置千燥器中冷却1h，称量，精确 至0.0001g。继续烘干，冷却，称量，直到两次称量的差不超过2mg, 8.2.2 抽提;将石油醚倾入抽提瓶