GB/T 14457.2-1993单离及合成香料　沸程测定法.pdf

中华人民共和 国国家标准 单离及合成香料 沸程测定法 Ga/T 14457.2一93 Isolateandsyntheticaromachemicals -Methodfordeterminationofdistillationrange 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用蒸馏法测定液体单离及合成香料沸程的方法。 本标准适用于沸点在30^-300℃范围内，并且在蒸馏过程中化学性能稳定的液体单离及合成香料 沸程的测定。 2 定义 在本标准中，沸程系指在标准状况下((1013.25hPa,00C)，在产品标准规定的温度范围内的馏出物 体积。 3 原理 用蒸馏方法测定已知温度范围的被测物的馏出体积。 4 仪器 4.1 支管蒸馏瓶:用硼硅酸玻璃制成，有效容积为100mL，见图1, 图1 4.2 测量温度计:内标式单球温度计，有。.1或0.2℃的分刻度，量程适合于所测样品的温度范围。 国家技术监督局1993一06一05批准 1994一01一01实施 GB/T 14457.2一93 4.3辅助温度计:有1℃的分刻度，附于测量温度计上，使其水银球在测定温度计露出塞外部分水银柱 的中部。 4.4 冷凝器:用硼硅酸盐玻璃制成。在样品沸程高于150℃时，采用空气冷凝器。 4.5接收器:容积为100mL，两端分度值为0.5mL，见图2, 长度单位:mm 图2 46 蒸馏瓶的金属外罩:见图3, 图 3 4.7 热源的金属外罩:见图4e GB/T 14457.2一93 图4 4.8 接合装置:见图5, 石楠垫 图 5 49热源:可使用煤气灯或电加热装1t。在样品沸点低于80℃时，应除去外罩，用水浴加热，水浴液面 始终不得超过样品液面。 5 操作步驻 5.1仪器的安装，见图s, 使测量温度计水银柱上端与蒸馏瓶的瓶颈和支管接合部的下沿保持水平。 GB/T14457.2一93 图6 燕馏装置 卜热源32-热源的金属外翠s3-接合装置,4-，支管熬馏瓶;5-燕馏瓶的金属外晕要 一‘温度计;7一辅助温度计;8一冷凝器9-量筒 52 气压与温度的校正 5.2.1将标准中所规定的沸程温度换算成观察气压下的沸程温度。记录气压和室温，并按式((1)换算 。℃时的气压: pa=p,-Ap ·八·‘···，二(1) 式中:P,- O℃时的气压.hPa; P, 室温时的气压,hPa; IIp--由室温时之气压换算至。℃时的气压之校正值，hPa，见表1. 根据。℃时气压与标准气压之差数及标准中规定的沸程温度，按表2求出相应的温度校正值。当 0C时气压高于1013.25hPa时，自规定的沸程温度加上此校正值。反之则减。 表1气压计读数的校正值 气 压 计 读 数,hPa 室温 U 925 950 975 1000 1025 1050 1075 1100 10 1.51