GB/T 17777-1999饲料中钼的测定　分光光度法.pdf

cB/T17777--1999 前 台 本标准等效采用美国公职分析家协会(AOAC)((植物中钥的测定 比色法))(1984年版) 本标准由原中华人民共和国国内贸易部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准由国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。 本标准主要起草人:高莉红、张勇、武润仙、杨林 中华人民共和国国家标准 饲料中相的测定 分光光度法 GB/T17777一1999 Determinationofmolybenuminfeedstuff -Spectrophotometry 1 范围 本标准规定了用分光光度比色法测定钥的方法。 本标准适用于饲料中铝的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 在酸性条件下，硫氰化钾与饲料中的钥络合，形成的络合物用异戊醇萃取，离心后用分光光度计在 波长465nm处，以异戊醇为参比测定吸光度，校正空白后，由标准曲线求试样中的钥含量。 4 试剂和溶液 实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯. 4.1异戊醇:3一甲基一1一丁醇，沸点128C-132C, 4.2 硝酸(GB/T626--1989):化学纯。 4.3 高抓酸(GB/T623-1992):7000-72000 4.4 氨水(GB/T631一1989) 4.5 盐酸(GB/T622-1989):化学纯，1+1.85水溶液。 4.6 盐酸(GB/T622-1989):化学纯，1+1水溶液。 4.7 氟化钠饱和溶液:称取10g氟化钠溶于200ml,水中，搅拌至饱和，过滤备用。 4.8 2000氯化亚锡溶液:称取10g氯化亚锡(SnCh·21120)置于烧杯中，加入10mL盐酸溶液((4.5), 加热至完全溶解，冷却后，加几粒金属锡，用水稀释至50ml,在玻璃瓶内保存。 4.9 0.8%氯化亚锡溶液:取4ml.200o氯化亚锡溶液((4-8)用水稀释至100mL。现配现用 4.10 20/硫氰化钾溶液:称取50g硫氰化钾溶于水中，稀释至250ml.o 4.11 钥标准储备液:称取 。.1840g钥酸钱[(NH,)6Mo,02,4H201，溶于水中，用水稀释至 1000ml，此液1ml,含100pg钥。 4.12铂标准工作液:准确移取10ml标准储备溶液((4.11)，用水稀释至500ml，此溶液1ml含2pg 铝。 4.13 甲基橙:。.05%水溶液。 国家质量技术监督局1999一06门4批准 1999一12一01实施 GB/T 17777-1999 5 仪器、设备 5 1 实验室常用仪器。 2 5 200mL高型烧杯 5 3 125mI分液漏斗 刘 分光光度计:1cm比色皿可在465nm处测量。 5 5 离心机 :转速为2000r/mine 6 试样制备 取具有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减到250g，粉碎过。.42mm孔筛，混合均匀，装入样品 瓶内密闭，保存备用。 了测定步骤 了.1 试样的测定 称取5g试样(精确至。.0001g)于200mL高型烧杯中，加入35mL硝酸((4-2)，盖上表玻璃，静置 15min，同时做试剂空白，然后在调温电炉上小心加热，注意避免泡沫溢出烧杯，如泡沫冒到表玻璃上， 立即停止加热，待泡沫平息后，继续加热溶解，直到大部分固体消失为止。冷却至室温，如样品已近蒸干， 加入10MI硝酸((4-2)和6mL高氯酸((4.3),盖上表玻璃，放在调温电炉上缓慢加热，煮沸，注意不要暴 沸。继续加热直到溶解完全，这时溶液应为无色或浅黄色。溶解完全后，将溶液蒸发直到残渣刚干或稍 带湿润为比，取下烧杯，冷却，用少量水冲洗烧杯内壁和表玻璃。再放回到电炉上煮沸几分钟，然后移开 烧杯，冷却后用少量水冲洗烧杯内