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- 2018-09-10 发布于四川
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- 被代替
- 已被新标准代替,建议下载标准 GB/T 17777-2009
- | 1999-06-14 颁布
- | 1999-12-01 实施
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cB/T17777--1999
前 台
本标准等效采用美国公职分析家协会(AOAC)((植物中钥的测定 比色法))(1984年版)
本标准由原中华人民共和国国内贸易部提出。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。
本标准由国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。
本标准主要起草人:高莉红、张勇、武润仙、杨林
中华人民共和国国家标准
饲料中相的测定 分光光度法 GB/T17777一1999
Determinationofmolybenuminfeedstuff
-Spectrophotometry
1 范围
本标准规定了用分光光度比色法测定钥的方法。
本标准适用于饲料中铝的测定。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法
3 方法原理
在酸性条件下,硫氰化钾与饲料中的钥络合,形成的络合物用异戊醇萃取,离心后用分光光度计在
波长465nm处,以异戊醇为参比测定吸光度,校正空白后,由标准曲线求试样中的钥含量。
4 试剂和溶液
实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格,使用试剂除特殊规定外均为分析纯.
4.1异戊醇:3一甲基一1一丁醇,沸点128C-132C,
4.2 硝酸(GB/T626--1989):化学纯。
4.3 高抓酸(GB/T623-1992):7000-72000
4.4 氨水(GB/T631一1989)
4.5 盐酸(GB/T622-1989):化学纯,1+1.85水溶液。
4.6 盐酸(GB/T622-1989):化学纯,1+1水溶液。
4.7 氟化钠饱和溶液:称取10g氟化钠溶于200ml,水中,搅拌至饱和,过滤备用。
4.8 2000氯化亚锡溶液:称取10g氯化亚锡(SnCh·21120)置于烧杯中,加入10mL盐酸溶液((4.5),
加热至完全溶解,冷却后,加几粒金属锡,用水稀释至50ml,在玻璃瓶内保存。
4.9 0.8%氯化亚锡溶液:取4ml.200o氯化亚锡溶液((4-8)用水稀释至100mL。现配现用
4.10 20/硫氰化钾溶液:称取50g硫氰化钾溶于水中,稀释至250ml.o
4.11 钥标准储备液:称取 。.1840g钥酸钱[(NH,)6Mo,02,4H201,溶于水中,用水稀释至
1000ml,此液1ml,含100pg钥。
4.12铂标准工作液:准确移取10ml标准储备溶液((4.11),用水稀释至500ml,此溶液1ml含2pg
铝。
4.13 甲基橙:。.05%水溶液。
国家质量技术监督局1999一06门4批准 1999一12一01实施
GB/T 17777-1999
5 仪器、设备
5 1 实验室常用仪器。
2 5 200mL高型烧杯
5 3 125mI分液漏斗
刘 分光光度计:1cm比色皿可在465nm处测量。
5 5 离心机 :转速为2000r/mine
6 试样制备
取具有代表性的样品至少2kg,用四分法缩减到250g,粉碎过。.42mm孔筛,混合均匀,装入样品
瓶内密闭,保存备用。
了测定步骤
了.1 试样的测定
称取5g试样(精确至。.0001g)于200mL高型烧杯中,加入35mL硝酸((4-2),盖上表玻璃,静置
15min,同时做试剂空白,然后在调温电炉上小心加热,注意避免泡沫溢出烧杯,如泡沫冒到表玻璃上,
立即停止加热,待泡沫平息后,继续加热溶解,直到大部分固体消失为止。冷却至室温,如样品已近蒸干,
加入10MI硝酸((4-2)和6mL高氯酸((4.3),盖上表玻璃,放在调温电炉上缓慢加热,煮沸,注意不要暴
沸。继续加热直到溶解完全,这时溶液应为无色或浅黄色。溶解完全后,将溶液蒸发直到残渣刚干或稍
带湿润为比,取下烧杯,冷却,用少量水冲洗烧杯内壁和表玻璃。再放回到电炉上煮沸几分钟,然后移开
烧杯,冷却后用少量水冲洗烧杯内
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