GB/T 12088-1989淀粉总脂肪测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准 淀粉总脂肪测定方法 GB 12088-89 Methodfordeterminationoftotalfatinstarches 木标准参照采用国际标准ISO3947-1977 《淀粉总脂肪测定方法))a 1主题内容与适用范围 本标准规定了溶剂抽提测定原淀粉、变性淀粉脂肪总含量的方法。 本标准适用于脂肪总含量低于1.5% (。/，)的淀粉样品。 2 术语 淀粉脂肪总含量:淀粉样品中脂肪的全部含量。以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比来 表示。 3 原理 通过煮沸的盐酸水解样品后，冷却凝聚不溶解的物质，即包括全部脂肪，再过滤进行分离、}飞燥， 并通过溶剂抽提出全部脂肪。 卜燥后得到样品的总脂肪剩余物重量。 4 试剂 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。 4.1 溶剂:n一己烷或石油醚 (沸点范围为。一60C)或四氯化碳 (这些溶剂有毒，小已使用)。 4.2盐酸:P20为1.18g/mL。 4.3 碘:0.001moliL溶液。 4.4 甲基橙:2g/L水溶液。 5 仪器 5.1 抽提器:如索氏抽提器。 5.2 抽提烧瓶:能密封连接抽提器 ((5.1)的下端。 5.3 圆盘过滤纸:孔径IOwmo溶剂 ((4.1)中的可溶性物质能自由通过。 5.4 高效水冷式蛇型冷凝器:能密封连接抽提器 (5.1)的上端。 5.5 电加热装置:有温度控制器。 5.6 水浴:温度在15一25Co 5.了 沸水浴。 5.8 烘箱:温度能控制在50士1℃。 5.9 真空烘箱:温度能控制在100士1℃。 5.10 烧杯:容量为600mL。 5.11 厂燥器:内有有效充足的于燥剂和一个多孔金属厚板。 5.12 分析天、Io 国家技术监督局1989一12一2，批准 1990一08一01实施 GB 12088-89 6 分析步骤 6.1样品的准备 样品应进行充分的混合。 62 样品量 根据脂肪总含A的估计值，称取样品25一50g,精确至0.1g,倒人烧杯 ((5.10)并加人IOOmL水。 6.3 水解 用200mL水混合100mL盐酸 仅.2)，并把该溶液煮沸，然后加到样品液 (6.2)中。 加热此混合液至沸腾并维持Smina 将此混合液滴几滴人试管，使之冷却至室温，再加人一滴碘液 (4.3),若无颜色出现，说明尤淀 粉存在，可按6.4所述进行。 若出现蓝色，须继续煮沸N合液，并用上述方法不断进行检查，直至确定混合液中不含淀粉为止。 再按6.4所述进行。 右4 分离凝聚物 将烧杯和内盛混合液置于水浴 (5.6)中30min，不时地搅拌，以确保温度均匀，使脂肪析出。 用滤纸 ((5.3)过滤冷却后的混合液，再用几片于滤纸片将粘附于烧杯内壁脂肪取出，一起加到滤 纸中，并将冲洗烧杯的水也倒人滤纸中进行过滤，确保定量。 在室温下用水冲洗被分离出的凝聚物和那几片滤纸，直至声液对pl橙指示剂(4.4)星中性。 折叠含有凝聚物的滤纸和那几片滤纸，放在表面皿上在50士1℃的烘箱内烘3h。 6.5 脂肪的抽提 将已烘f的内含凝聚物的滤纸用新的一张滤纸包密闭，然后放人抽提器 (5.功 中。 将约54mL溶剂 (4.1)倒人预先烘 卜并称重精确至0.001g的抽提烧瓶 (5.2)内，烧瓶与相任是器 密封相连。再将冷凝器 (5.咯)密封相连于抽提器上端，打开开关，使冷凝水进入冷凝器。 确保抽提器与其他各部紧密相连，以防止在抽提过程中溶剂的损失。 控制好温度，使每分钟能产生被冷凝溶剂1“一200滴，或每小时虹吸循环7一10次，连续抽提3h, 拆下装有被抽提出的脂肪的烧瓶，将其浸人沸水浴 (5.7)中，蒸出烧瓶内几乎全部的溶剂，然后 将烧瓶放入真空烘箱 (5.9)内1h，温度控制在100土1℃。再把烧瓶放入 卜燥器 (5.11)内，使之冷 却至室温。称重，精确至。0019。 延长}几燥抽提物的时间，会导致由于脂肪的氧化而得到偏高的结果。 66 i`,9定次数 对同一样品 ((e.1进行二次测定。 了 结果的表示 7.1 计彝