挥发油的提取.docVIP

响应面法优化***复方中挥发油β-环糊精包合物的制备工艺 一目的：响应面法优化***复方中挥发油β-环糊精包合物的制备工艺。 二方法：采用搅拌法制备包合物，以挥发油包合率.包合物得率的综合评分为评价指标，在单因素实验基础上采用3因素3水平星点设计考察挥发油与β-环糊精的用量比，包合温度，搅拌时间对制备工艺的影响，对结果进行多元线性和二项式拟合，响应面法筛选出最佳包合工艺，进行预测分析和验证试验，并以电镜或者气相色谱对包合物进行质量评价。 三步骤 1.复方中挥发油的提取 采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取。取复方药材的粗磨品，置圆底烧瓶中，加水，振摇混合后，浸泡30-60min,连接挥发油测定器与冷凝管。采用电热套缓缓加热至沸腾，并保持沸腾状态至油量不在增加时停止加热。收集挥发油。 （1）艾叶100g 撕小，单提 回收挥发油。(提取时间大概2小时) （2）艾叶100g 冰片5-10g 提取 回收挥发油。 （1）（2）为对比试验比较冰片对提取油量的影响。 （3）其余药材取适量提取时间3小时。回收挥发油。 （4）其余药材取适量提取时间4小时。回收挥发油。 （3）（4）为对比试验比较提取时间对提取油量的影响。 （注：挥发油得率=挥发油质量\投料量╳100%） 最后回收所得的所有挥发油。 2. 挥发油的β-环糊精包合物的制备 饱和水溶液法：称取适量β-CD，加适量水加热溶解，制成β-CD饱和水溶液，置规定温度的恒温水浴中。取挥发油，缓缓滴入β-CD 饱和溶液中，采用电动/磁力搅拌器恒温搅拌，取出冷却，抽滤，用少许无水乙醇洗涤3 次。干燥及得挥发油包合物。 （注：环糊精的知识点。环糊精（CD）是由淀粉酶经酶解环合而得的6-8个葡萄糖以α-1,4糖苷键连接的环状低聚糖化合物，是良好的天然合成包合材料。常见的有α，β和γ 3种，其中β-CD在胃中不易分解，在肠道中受消化酶及肠道微生物的作用先断链开环形成低聚糖后，作为一种普遍碳水化合物参与机体代谢，无蓄积作用，是一个理想载体，且急性和慢性毒性实验、致畸、致癌、致突变实验等均证明其使用安全无毒，故β-CD 包合技术在中药制剂领域备受关注。） 包合工艺的指标 3.1挥发油包合率 挥发油包合率为衡量包合效果的主要指标，包合率越高，挥发油包合效果越好，故作为主要指标，权重系数定为0.8;？ Y1=包合物中挥发油的质量\投入挥发油的质量(如何测包合物中挥发油的质量？) 3.2包合物的收率 包合物收率在实际生产过程中具有重要意义，在投入量一定的情况下，包合物收率越高，包合率越高，因而将收率作为次要指标。 Y2=干燥包合物的质量\（β-环糊精的质量+挥发油的质量） 3.3综合评分 Y3=挥发油包合率\包合率(max)×100% +包合物收率\收率(max)×20% 4.包合挥发油工艺条件的优化 4.1单因素试验 影响Y1,Y2,Y3的主要影响因素有挥发油与β-环糊精的用量比，包合温度，包合时间，搅拌速度，搅拌时间等因素。通过预实验结果证明，仅对挥发油与β-环糊精的用量比，包合温度，搅拌时间3因素进行优化即可。采用单因素实验即可，固定其中两个因素、考察第三个因素对实验的影响，以确定各因素的水平取值。 = 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT ① 挥发油与β-环糊精的用量比（ml：g）考察 精确称取挥发油3份，按“2”项下包合物制备方法操作，设 定在温度 40℃ 下包合2 h，分别考察挥发油与β-CD不同质量比1:4,1:6,1:8,情况下的情况，各考察指标测定结果见表 表1 挥发油与β-环糊精的用量比对包合效果的影响 用量比 Y1\% Y2\% Y3\% 综合指标 1:4 1:6 1:8 = 2 \* GB3 ②包合温度考察 准确称取挥发油3份，按“2”项下包合物制备方法操作，设定包合时间2h，挥发油与β-CD 的质量比为1∶6，分别考察温度40、50、60℃的情况，各考察指标测定结果见表2。 表2 包合温度对包合效果的影响 包合温度\℃ Y1\% Y2\% Y3\% 综合指标 40 50 60 = 3 \* GB3 ③搅拌时间考查 准确称取挥发油3份，按“2”项下包合物制备方法操作，设定包合温度40 ℃，挥发油与β-CD 的质量比为1∶6,分别考察包合1、2、3h 的影响，各考察指标测定结果见表 表3 搅拌时间对包合效果的影响 搅拌时间\h Y1\% Y2\% Y3\% 综合指标 1 2 3 5.响应面法优化挥发油的包合工艺 5.1　响应面分析　采用软件Design Excerpt 7.0.0中的Box－Be