非均相合成氨甲酸甲酯实验.pptVIP

目录 非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验 1 2 3 4 预习要求 实验原理 实验装置和步骤 5 实验目的 实验数据处理 6 注意事项 7 思考题 1 2 3 4 非均相合成氨基甲酸甲酯（MC）实验 1、实验目的 掌握高压釜的 结构及高压非 均相合成氨基 甲酸甲酯的操 作要领，通过 减压蒸馏对反 应液进行分离 掌握减压蒸馏 装置及操作 了解气相色谱结构、工作原理及气相色谱定性及定量原理，对反应液进行气相色 谱分析 了解影响非均 相催化内外扩 散的因素 （1） （2） （3） （4） 非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验 2、预习要求 （5） 了解高压釜的结构及其操作过程和注意事项 常减压蒸馏工艺及其实现主要设备的结构和操作方法 了解气相色谱的结构和工作原理 了解影响非均相催化内外扩散的因素 写预习报告，包括实验目的与要求、实验原理与方 法、实验内容、实验装置、流程、设备和操作步骤等 非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验 3、实验原理 以氧化锌为催化剂，尿素和甲醇为原料，采用中温中压法合成MC， 实验原理如下： 主反应： 可能发生的副反应： 非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验 4、实验装置和步骤 图1 MC高压合成实验装置图 图2 反应液减压蒸馏实验装置图 实验步骤如下所示： 非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验 甲醇：尿素=6：1 ~10：1（摩尔比） 催化剂 耦合剂 入不锈钢高压反应釜 反应液 抽滤 减压蒸馏、真空干燥 氨基甲酸甲酯产品 进行气相色谱分析 非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验 5、实验数据处理 通过减压蒸馏对反应液进行分离，收集110 °C /0.095 Mpa下的馏分， 称量所得晶体后，进行产物定量分析。称量减压蒸馏提纯后白色晶体 物质量为m1，则MC相对于尿素的产率y可由下式求得： 式中，m1为反应产物MC质量，g； m2为反应前加入的尿素质量，g； Murea为尿素的相对摩尔质量，g/mol； MMC为MC相对摩尔质量，g/mol 6、注意事项 （1）密封和拆卸高压釜时要对角上和对角下，不然会导致密封性能不好或者很难拆卸。 （2）在对高压釜升温前，必须把搅拌轴的冷却系统打开。 （3）反应完拆卸高压釜前需将釜内残余气体放尽，不然高压釜很难打开，而且有安全隐患。 （4）减压蒸馏操作过程中，调整装置任何部位前需将放空阀打开，让体系和大气接通。 （5）在收集MC过程中，冷凝管不能再通冷却水，而需向冷凝管中泵入60 °C的热水。 （6）实验结束，须将釜内部洗干净。随后，关闭电源并做好清洁工作 。 非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验 非均相合成氨基甲酸甲酯(MC)实验 7、思考题 （1）非均相合成氨基甲酸甲酯与均相合成法相比的优势体现在什么地方？ （2）在收集MC过程中，为什么冷凝管不能再通冷却水，而需泵入60 °C的热水？ （3）某个温度下反应体系的压力是不是一个定值？如果是，能否在实验前估算出 某个反应温度下的反应压力？如果不是请说明理由。 （4）将反应原料加入高压釜前，为何要把它们在水浴中加热溶解，混合均匀？ （5）气相色谱定量方法——外标法和内标法各有什么优缺点？ （6）在减压蒸馏过程中如何防止液体暴沸？ （7）你还能想出哪些可行的将MC从反应液中分离出来的方法？