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真空蒸馏法制备高纯金属钆 第33卷第3期 2007年6月 包钢科技 Scienceamp;TechnologyofBaotouSteel(Group)Corporation v01.33.No.3 June,2007 真空蒸馏法制备高纯金属钆 张小琴,姜银举2,代清 (1.包头稀土研究院,内蒙古包头014010; 2.内蒙古科技大学材料学院,内蒙古包头014010) 摘要:在10～..5×10一Pa真空条件下及2073—2173K温度范围内对金属钆的蒸馏速度进行了理论计算和试 验测定,测试了不同坩埚材料的使用寿命,探讨了坩埚材料对蒸馏速度的影响及真空蒸馏法制备高纯钆的杂质去 除效果. 关键词:真空蒸馏法;制备;金属钆 中围分类号:TGI46.4.5文献标识码:B文章编号:1009—5438(2007)03—0017—04 PreparationofHighpurityMatallicGadoliniumbytheVacuumDistillationMethod ZHANG∞一qin,JIANGHn—ju,DAIQing (1.Rare眈ResearchmofBaotou,Baotou014010,NeiMonggol,China; 2.MaterialSchool,InnerMongolianUniversityofScienceamp;Technology,Baotou014010,NeiMonggol,China) Abstract:Inthispaper,thedistillationrateofmetallicgadoliniumisme.iliadandcomputedundertheconditionsthatthe temperatureis2073—2173Kandthevacuumis10一一5×10—3Pa.Thelifeofthecrucibleofdifferentmaterialisdetermined. TheeffectsofcrucibleSmaterialonthedistillationrateandtheremovingresultofimpuritiesar;ediscussed. Keywords:methodofvacuumdistillation;preparation;metallicgadolinium 高纯单一稀土金属钆是稀土新型功能材料(磁 致冷材料,磁光盘材料)的重要原材料,90年代,磁 致冷技术开发取得了重大突破,大容量可擦重写磁 光盘用量激增;含高纯钆的稀土磁致冷工作物质可 实现磁致冷技术在室温附近的应用,含高纯钆的磁 光盘材料其性能优于传统的磁光盘材料. 高纯金属钆的研制是高纯单一稀土金属研制 系列工作之一.稀土金属的提纯方法有真空熔炼 法,真空蒸馏法,电解精炼法,区域熔炼法,固态电解 (电传输)法或其中几种方法的联合法等.真空蒸馏 法适合于提纯熔点附近蒸气压较高的稀土金属.该 方法可有效地去除蒸气压与基体金属相差大的杂 质,特别是对碳,氧,氮等在基体金属中以化合物形 式存在的气体杂质蒸馏去除效果十分显着.由于真 空蒸馏法生产效率高,生产成本低,提纯效果好,近 10年以来在国内得到了产业化推广应用,用于稀土 金属铽,镝,钬,饵的提纯.对于稀土金属钆的提纯, 蒸气压较低,前人曾采用电解精炼法,区域熔炼法等 几种方法进行了研究,结果表明:电解精炼法工艺流 程长,提纯效果一般;区域熔炼法生产效率极低,生 产成本高.经分析认为,真空蒸馏法综合指标优于 其它方法,因而本试验选用真空蒸馏的方法对金属 钆提纯工艺进行了研究. l试验设备及原料 1.1试验设备 收稿日期:2007—02—28 作者简介:张小琴(1968一),女,河北省怀安县人,钢铁冶金工程硕士,高级工程师,现从事有色金属冶金工作. l8包钢科技第33卷 试验在技术改造后的50kW真空碳管炉内进行. 1.2试验原料 原料为钙热还原法制取的稀土金属钆,其成分 见表1. 表1金属钆原料成分(质量分数)% 2试验装置及方法 2.1试验装置 试验蒸馏装置由钽或钨坩埚,钨套筒及钽接收 器组成. 2.2试验方法 将原料金属钆称量后,装入坩埚中,置于炉内, 配置套筒和接收器,密封炉盖,抽真空,当真空达到 9×10Pa时,按拟定的升温制度升温,达到预定温 度后,保温一定时间,然后降温,冷却.取出接收器, 称量,记录. 3蒸馏速度理论值计算及试验值估算 3.1金属钆蒸馏速度的理论值计算 朗格谬尔导出了纯物质在分子蒸馏条件下的蒸 馏速度公式uJ: v:4.37x10-4ap \|YJ 式中:——蒸馏速度,g/(cm2?s); a——冷凝常数(一般对金属为1); P——物质的蒸气压,Pa; —— 蒸馏物质的分子量; 卜蒸馏温度,K. 真