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聚维酮
定义:
由乙烯基吡咯烷酮的线性聚合物组成
组成:
无水物含氮量11.5到12.8(N的原子量为14.01).。不种类型的聚维酮以表征他们粘度的K只来区分。
溶解性:
易溶于水,乙醇(96%),甲醇,微溶于丙酮。
鉴定:
首先鉴定A,E,第二步鉴定B,C,D。
A:红外吸收光谱法。预先在105°C下将样品干燥6h。取4mg样品记录谱图。
将所得谱图与聚维酮化学参比物谱图对照。
B:在0.4ml溶液S1中加入10ml水,5ml稀盐酸和2ml重铬酸钾溶液。出现橘黄色沉淀。
C:在1ml溶液S1中加入0.2ml二甲氨基苯甲醛溶液和0.1ml硫酸。溶液变成粉红色。
D:在0.1l溶液S1中加入5ml水和0.2ml0.05M的碘液溶液变成红色。
E:在10ml水中加入0.5g样品摇动,样品溶解。
测试:
溶液S:
将1g样品溶于包含二氧化碳的水,稀释至20ml。以小比例添加被测物质到水中,用磁力搅拌器搅拌。
溶液S1:
将2.5g样品溶于包含二氧化碳的水,稀释至25ml。以小比例添加被测物质到水中,用磁力搅拌器搅拌。
溶液外观:
溶液澄清,颜色浅于参比液B6 BY6或R6。
K值:
当聚维酮K值不大于30时溶液S的PH值3.0到5.0。当聚维酮K值大于30时溶液S的PH值4.0到7.0。
粘度表征为K值:
当聚维酮的K值不大于18时,用50g/L的溶液。当聚维酮的K值大于18而不大于95是用10g/L的溶液,当聚维酮的K值大于95时用1.0g/L的溶液。放置1h,在25°C下,用最小流出时间为100s的1号粘度计测定粘度。用下述表达式计算K值:
C为被测物质的的浓度,计算参照与无水无,克每100毫升。
为溶液相对于水的运动学粘度。
聚维酮指定K值15或小于15时是指定K值的百分之85到115。聚维酮指定K值或平均值大于15时是指定K值的百分之90到108。
醛:
最大值为500ppm表征为乙醛
测试液:在磷酸盐缓冲液中溶解1g样品,用同样溶剂稀释至100ml。塞进瓶塞,在60°C下加热1h。冷却至室温。
参比液:用水溶解0.140g三水合三聚乙醛胺,稀释至200ml,用PH值为9的磷酸缓冲液稀释1ml此溶液至100ml。在三个相同的波长为1cm的比色皿中加入0.5ml测试液,0.5ml参比液,0.5ml水(空白)。在每个光室内分别加入2.5PH值为9.0的磷酸缓冲液和0.2ml尼克酰胺-腺嘌呤二核苷酸溶液,混合,盖紧盖子。再22+2°C下放置2到3分钟,在340nm波长下的测量每个室的吸光度,以睡作为补偿液。在每个光池内分别加入0.5ml乙醛脱氢酶溶液,混合,盖紧盖子,再22+2摄氏度下放置5分钟,在340nm波长下的测量每个比色皿的吸光度,以水作为补偿液.用下边表达式计算醛的含量:
At1:加乙醛脱氢酶前测试液的吸光度。
At2:加乙醛脱氢酶后测试液的吸光度。
As1: 加乙醛脱氢酶前参比液的吸光度。
As2: 加乙醛脱氢酶后参比液的吸光度。
Ab1: 加乙醛脱氢酶前空白液的吸光度。
Ab2: 加乙醛脱氢酶后空白液的吸光度。
C:参比液中一圈的浓度,由三水合三聚乙醛胺的质量计算而得,转换系数0.72,毫克每毫升。
过氧化物:
最大值为400ppm 表征为双氧水
用纯水溶解相当于4.0g无水物质的样品,用同一溶剂稀释至100ml( 原液)。取上述溶液25ml加入2.0ml硫酸氯化钛试剂,静止30分钟。使用原液25ml加入13%(V/V)的硫酸溶液2.0ml作为空白参比液,在405nm下测得的吸收度(2.2.25)不超过0.35。
甲酸:
液相色谱法
测试液:用水溶解等同于2.0g无水物的样品,稀释至100ml(储存液)。将一个悬浮在水中的强酸性离子交换树脂色谱柱转移到一个内径为0.8cm,长度为20mm的玻璃管中,并保持强酸性离子交换层始终侵入于水中。加5ml水,调整滴落速度为20滴每分钟。当水面下降至接近强酸性离子交换树脂层时,将测试储存液加入柱内。当滴落2ml溶液后,收集1.5ml溶液,以此溶液作为测试液。
参比液:用水溶解100mg甲酸,稀释至100ml,取此溶液1ml稀释至100ml。
柱子:
材料: HYPERLINK /不锈/ \t _blank 不锈 HYPERLINK /钢/ \t _blank 钢
尺寸:l=0.25-0.30m, ? = 4-8 mm
固定相:色谱级强酸性离子交换树脂
温度:30 °C.
流动相:用水稀释5ml高氯酸至1000ml。
检测:210nm波长范围分光光度计。
流速:调整以使甲酸的停留时间大约11min。
进样量:50μl
系统重复性:6次注入参比液的最大相对标准差为2.0。
最大值:不超过甲酸参比液峰面积的10倍,
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