英国药典12222..deflate学习.docVIP

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聚维酮 定义: 由乙烯基吡咯烷酮的线性聚合物组成 组成: 无水物含氮量11.5到12.8(N的原子量为14.01).。不种类型的聚维酮以表征他们粘度的K只来区分。 溶解性: 易溶于水,乙醇(96%),甲醇,微溶于丙酮。 鉴定: 首先鉴定A,E,第二步鉴定B,C,D。 A:红外吸收光谱法。预先在105°C下将样品干燥6h。取4mg样品记录谱图。 将所得谱图与聚维酮化学参比物谱图对照。 B:在0.4ml溶液S1中加入10ml水,5ml稀盐酸和2ml重铬酸钾溶液。出现橘黄色沉淀。 C:在1ml溶液S1中加入0.2ml二甲氨基苯甲醛溶液和0.1ml硫酸。溶液变成粉红色。 D:在0.1l溶液S1中加入5ml水和0.2ml0.05M的碘液溶液变成红色。 E:在10ml水中加入0.5g样品摇动,样品溶解。 测试: 溶液S: 将1g样品溶于包含二氧化碳的水,稀释至20ml。以小比例添加被测物质到水中,用磁力搅拌器搅拌。 溶液S1: 将2.5g样品溶于包含二氧化碳的水,稀释至25ml。以小比例添加被测物质到水中,用磁力搅拌器搅拌。 溶液外观: 溶液澄清,颜色浅于参比液B6 BY6或R6。 K值: 当聚维酮K值不大于30时溶液S的PH值3.0到5.0。当聚维酮K值大于30时溶液S的PH值4.0到7.0。 粘度表征为K值: 当聚维酮的K值不大于18时,用50g/L的溶液。当聚维酮的K值大于18而不大于95是用10g/L的溶液,当聚维酮的K值大于95时用1.0g/L的溶液。放置1h,在25°C下,用最小流出时间为100s的1号粘度计测定粘度。用下述表达式计算K值: C为被测物质的的浓度,计算参照与无水无,克每100毫升。 为溶液相对于水的运动学粘度。 聚维酮指定K值15或小于15时是指定K值的百分之85到115。聚维酮指定K值或平均值大于15时是指定K值的百分之90到108。 醛: 最大值为500ppm表征为乙醛 测试液:在磷酸盐缓冲液中溶解1g样品,用同样溶剂稀释至100ml。塞进瓶塞,在60°C下加热1h。冷却至室温。 参比液:用水溶解0.140g三水合三聚乙醛胺,稀释至200ml,用PH值为9的磷酸缓冲液稀释1ml此溶液至100ml。在三个相同的波长为1cm的比色皿中加入0.5ml测试液,0.5ml参比液,0.5ml水(空白)。在每个光室内分别加入2.5PH值为9.0的磷酸缓冲液和0.2ml尼克酰胺-腺嘌呤二核苷酸溶液,混合,盖紧盖子。再22+2°C下放置2到3分钟,在340nm波长下的测量每个室的吸光度,以睡作为补偿液。在每个光池内分别加入0.5ml乙醛脱氢酶溶液,混合,盖紧盖子,再22+2摄氏度下放置5分钟,在340nm波长下的测量每个比色皿的吸光度,以水作为补偿液.用下边表达式计算醛的含量: At1:加乙醛脱氢酶前测试液的吸光度。 At2:加乙醛脱氢酶后测试液的吸光度。 As1: 加乙醛脱氢酶前参比液的吸光度。 As2: 加乙醛脱氢酶后参比液的吸光度。 Ab1: 加乙醛脱氢酶前空白液的吸光度。 Ab2: 加乙醛脱氢酶后空白液的吸光度。 C:参比液中一圈的浓度,由三水合三聚乙醛胺的质量计算而得,转换系数0.72,毫克每毫升。 过氧化物: 最大值为400ppm 表征为双氧水 用纯水溶解相当于4.0g无水物质的样品,用同一溶剂稀释至100ml( 原液)。取上述溶液25ml加入2.0ml硫酸氯化钛试剂,静止30分钟。使用原液25ml加入13%(V/V)的硫酸溶液2.0ml作为空白参比液,在405nm下测得的吸收度(2.2.25)不超过0.35。 甲酸: 液相色谱法 测试液:用水溶解等同于2.0g无水物的样品,稀释至100ml(储存液)。将一个悬浮在水中的强酸性离子交换树脂色谱柱转移到一个内径为0.8cm,长度为20mm的玻璃管中,并保持强酸性离子交换层始终侵入于水中。加5ml水,调整滴落速度为20滴每分钟。当水面下降至接近强酸性离子交换树脂层时,将测试储存液加入柱内。当滴落2ml溶液后,收集1.5ml溶液,以此溶液作为测试液。 参比液:用水溶解100mg甲酸,稀释至100ml,取此溶液1ml稀释至100ml。 柱子: 材料: HYPERLINK /不锈/ \t _blank 不锈 HYPERLINK /钢/ \t _blank 钢 尺寸:l=0.25-0.30m, ? = 4-8 mm 固定相:色谱级强酸性离子交换树脂 温度:30 °C. 流动相:用水稀释5ml高氯酸至1000ml。 检测:210nm波长范围分光光度计。 流速:调整以使甲酸的停留时间大约11min。 进样量:50μl 系统重复性:6次注入参比液的最大相对标准差为2.0。 最大值:不超过甲酸参比液峰面积的10倍,

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