药物分析第四讲-2.pptVIP

第四章 芳酸及其酯类药物分析 阿司匹林标示量百分含量％＝ ＝99.67％ 第四章 芳酸及其酯类药物分析 标示量百分含量(书p354) 标示量% = 测得每片量(g/片） 标示量(g/片） ×100% 实测的量（g） ×平均片质量（ g ） 供试品质量（g） ×标示量（ g ） = 第四章 芳酸及其酯类药物分析 注意事项： （1）第二步定量测定法可用于其它含酯结构的药物的含 量测定； （2）空白校正的目的：水浴加热过程中，氢氧化钠吸收 空气中的CO2，导致总碱量改变而引入系统误差，故 通过空白试验校正；为减少氢氧化钠吸收CO2，可在 三角瓶口插上一装有Ca（OH）2的干燥管 第四章 芳酸及其酯类药物分析 （三）阿司匹林栓的高效液相色谱法测定含量 中国药典（2005年版）采用高效液相色谱法测定栓剂中阿司匹林的含量。 色谱条件：C18烷基硅烷键合硅胶为固定相；甲醇－0.1％二乙胺水溶液－冰醋酸（40∶60∶4）为流动相；紫外检测波长280nm。 色谱系统适用性试验：理论塔板数按阿司匹林峰计算不低于2000，阿司匹林峰、水杨酸峰和内标物峰分离度应大于1.5。 第四章 芳酸及其酯类药物分析 内标液：4mg/ml的咖啡因乙醇溶液。 阿司匹林对照品液：取阿司匹林对照品约0.15g,精密称定，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml,用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml,置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。 第四章 芳酸及其酯类药物分析 阿司匹林供试液： ①取样，混匀样品：取本品5 粒，精密称定，置小烧杯中，在40～50℃水浴上微温熔融，在不断搅拌下冷却至室温； ②制备供试液：精密称出适量（约相当于阿司匹林0.15g ）置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml 和乙醇适量，在40～50℃水浴中充分振摇使供试品溶解，用乙醇稀释至刻度，置冰浴中冷却1 小时，取出迅速滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。 第四章 芳酸及其酯类药物分析 测定法：分别量取10μl 的对照液和供试液注入液相色谱 仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，即得。 根据对照液计算校正因子：f＝ 根据供试液计算供试液浓度：Cx＝ A：峰面积 C：浓度 i：内标物 r：对照品 X：供试品 第四章 芳酸及其酯类药物分析 阿司匹林标示量％＝ W：供试品称样量； S：标示量（g/粒） * 第四章 芳酸及其酯类药物的分析 第二节 水杨酸类药物分析 水杨酸类药物 结构 理化性质 鉴 别 检 查 含量测定 第四章 芳酸及其酯类药物分析 第二节 水杨酸类药物分析 一、阿司匹林结构与理化性质的关系 二、水杨酸、对氨基水杨酸钠、贝诺酯的结构与理化性质关系 三、阿司匹林及其它芳酸类药物的分析 第四章 芳酸及其酯类药物分析 ①在乙醇中易溶，在水中溶解度小，多以醇为溶剂分析； ②具游离羧基，呈酸性； ③含酯键，不稳定，易水解 ； ④水解后生成游离的酚羟基，可与铁离子发生呈色反应 ⑤有苯环，在紫外光区有吸收 理化性质与分析方法 药物结构 第二节 水杨酸类药物分析 ② ③④ ⑤ 阿司匹林结构与理化性质的关系 第四章 芳酸及其酯类药物分析 第二节 水杨酸类药物分析 酸性：用于定性、定量反应 酚羟基：FeCl3呈色反应 苯环：紫外吸收 水杨酸 第四章 芳酸及其酯类药物分析 第二节 水杨酸类药物分析 芳酸碱金属盐：水溶性大，显弱碱性 酚羟基，有何性质？ 芳伯氨基：重氮化－偶合反应 苯环有何性质? 对氨基水杨酸钠 第四章 芳酸及其酯类药物分析 第二节 水杨酸类药物分析 酯键：水解，可生成酚羟基和醋酸 酯键：水解，可生成酚羟基和羧基 酰胺键：水解，可生成芳伯氨基 苯环 苯环 贝诺酯 返 回 第四章 芳酸及其酯类药物分析 第二节 水杨酸类药物分析 一、鉴别试验 （一）三氯化铁反应 含酚羟基结构的药物在中性或弱酸性条件下，可与Fe3＋ 反应，形成有色配位化合物。 （1） 水杨酸：加三氯化铁试液1滴，即呈紫色。 （2） 阿司匹林：煮沸水解后，放冷，加三氯化铁试 液1滴，呈紫堇色。 （3）贝诺酯：加入氢氧化钠试液，煮沸，放冷，滤液调成微 酸性，加三氯化铁试液2滴，呈紫堇色。 第四章 芳酸及其酯类药物分析 第二节 水杨酸类药物分析 反应式如下： 贝诺酯和阿司匹林需水解，生成水杨酸，才能发生该反应 （紫堇