对氨基水酸钠稳定性实验.pptVIP

药物化学实验 实验一. 对氨基水杨酸钠 （Sodium P-Aminosalicylate）稳定性实验 一、目的要求 通过本实验，加强对实验中防止药物氧化重要性的认识。 二、实验原理 对氨基水杨酸钠（PAS-Na）用于治疗各种结核病，尤适用于肠结核、骨结核及渗出性肺结核的治疗。对氨基水杨酸钠化学结构式为： 三、实验方法 1.取试管5支，编号，各加入0.025% PAS-Na溶液10ml。 2.各试管（1号除外），分别加入双氧水（10ml→50ml）12滴。 3. 3号试管加入Na2S2O5试液（10g → 30 ml）20滴。 4. 4、5号试管分别加入Cu2+试液（2mg → 10ml）6滴。 5. 5号试管加入EDTA试液（10mg → 10ml）20滴。 6. 各试管用蒸馏水稀释至一致刻度。将所有试管同时置入80~90℃水浴中，记录置入时间，维持此温度，间隔30 min取样，放置至室温，用722型分光光度计在440 nm处测定各样品的透光率。 思考题： 1. 药物被氧化着色与哪些因素有关，如何采取措施防止药物氧化？ 实验二 芦丁的提取及鉴定 （一）概述 芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。 实验目的和要求 ① 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 ② 通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 ③ 了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。 实验方法 实验三 大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定 实验目的 1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术； 2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法； 实验原理 利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分提取出来； 总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提取物可用乙醚提取总苷元； 根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后得到不同的蒽醌苷元。 实验方法 思考题 PH梯度萃取的原理是什么？ 大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？ 根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？ * 对氨基水杨酸钠为白色或银灰色结晶性粉末，mp.142~145℃，难溶于水及氯仿，溶于乙醇及乙醚，几乎不溶于苯。 对氨基水杨酸钠盐水溶液很不稳定，易被氧化，遇光热颜 色渐变深。在铜离子存在下，加速氧化。如有抗氧剂或金属络合剂存在，可有效地防止氧化。用光电比色计测定透光率（T）可看出其变化程度。 1、芦丁的提取、精制 槐米粗粉（40g） 置1000ml烧杯中，加水600ml，搅拌下加入石灰乳，调pH8—9，加热至微沸，保持30分钟，趁热抽滤。 残渣 滤液 在60—70℃下用浓盐酸调 pH4—5，静置1小时，抽滤 沉淀（粗品芦丁） 滤液 粗品芦丁 将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸15min，趁热 抽滤 残渣 滤液 在60—70℃下用浓盐酸调 pH4—5，静置1小时，抽滤 芦丁精品 注： ①加石灰乳时pH不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出； ②加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持pH8—9； ③pH过低会使芦丁形成盐而降低产率； ④可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下， 按芦丁在热水中1：200溶解度加蒸馏水进行重结晶。 2、芦丁的鉴定 芦丁的定性反应： 取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使溶解，分成三份做下述试验。 ① 取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察 颜色变化情况。 ② 取上述溶液1~2ml，然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录 颜色变化情况。