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实验十三硫亚铁铵的制备与限量分析
实验十三 硫酸亚铁铵的制备与限量分析 实验目的 了解复盐的制备方法； 练习加热、过滤、蒸发、结晶等基本操作； 了解目视比色法检验产品中微量杂质的方法。 实验原理 复盐的概念 又称分子间化合物，由简单的化合物按一定化学计量比结合而成的化合物，其中含有大小相近、适合相同晶格的一些离子。 通常其溶解度小于组成它的简单化合物，可以通过蒸发、浓缩的方式得到复盐。 实验原理 复盐的概念 常见的复盐有明矾（硫酸铝钾） 、莫尔盐（硫酸亚铁铵） 、铁钾矾（硫酸铁钾） 、铝铵矾（硫酸铝铵）等 。 本实验用硫酸亚铁与硫酸铵混合溶液蒸发浓缩制备复盐硫酸亚铁铵。 实验内容 1.铁屑去污 铁屑用10％Na2CO3加热去污并用蒸馏水洗至中性。 2.铁屑用3mol·dm-3的硫酸溶解，水浴加热， 注意补充水份并维持pH2。 3.铁屑不再冒泡时趁热过滤，少量热水冲洗 滤纸。 实验内容 4.硫酸亚铁铵制备 按FeSO4与(NH4)2SO4重量比1：0.75加入(NH4)2SO4 ，溶解并加热蒸发。 沸腾后小火加热并搅拌，溶液变粘后停止加热。充分冷却，减压过滤，吸干水份称重，计算产率。 实验内容 5. 产品纯度检验 使用不含氧的去离子水溶解产品，与标准试样对比。 上次留下的问题 1.制备摩尔盐（复盐）的原理是什么？ 2.计算硫酸亚铁铵的产率时依据哪种物质的质量？ 3.溶解Fe时，为什么要维持溶液pH2 ？ 4.本产品含结晶水，蒸发浓缩过程中易发生崩溅，应如何避免？ 5.溶液蒸干对晶体纯度有何影响？. 上次留下的问题 6.本产品为晶状沉淀，可以如何操作以加快结晶速度？ 7.产品应否烘干及洗涤？ 8.如何得到不含氧的去离子水？何时准备？ 下次实验： 实验十五： 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备与性质 (一) 氧化－沉淀－配位法 * *
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