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浅析原子荧光光度计检定中常见问题解决办法 　　摘 要：在痕量、超痕量的测试当中，原子荧光光谱法是一种十分有效的方法。在实际应用中，该方法具有分析速度快、线性范围宽、重现性好、灵敏度高等优势，在各类样品中微量元素的痕量、超痕量测定中有着良好的效果，尤其是在食品、化妆品、饮用水、天然矿泉水的检验当中，是一种常用的方法，并且在农业环境、临床医学、冶金钢铁等领域也有广泛应用。在实际工作中，原子荧光光度计是一种十分重要的仪器设备。在仪器检定时，对于一些常见的问题，应当采取有效的措施进行解决，从而取得更好的检定效果。 　　关键词：原子荧光光度计；仪器检定；常见问题；解决办法 　　中图分类号：O657.31 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.19.116 　　随着科技的不断发展，化学计量取得了极大的进步。在对痕量进行检测的过程中，化学计量仪器的应用范围也越来越广泛。其中，原子荧光光度计是一种十分常用的化学计量仪器，其具有谱线简单、干扰比较少、分析灵敏度高、检出限较低、分析速度快、可多元素同时测定、分析校准曲线的线性范围宽等优势，因而在化学计量领域当中具有十分重要的作用和地位。在实际应用当中，为了使原子荧光光度计更好地发挥作用，应当采取有有效的办法，对原子荧光光度计检定中的常见问题进行解决。 　　1 原子荧光光度计的分类 　　原子荧光光度计又称原子荧光光谱仪，是根据荧光谱线的波长可定性分析这一原理制成的化学计量仪器。在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比，据此可以进行定量分析。根据不同的色散系统，可以将原子荧光光度计分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。其中，在色散型当中，光栅是色散元件，一般常用光电倍增管作为检测系统。单色器用来选择所需要的荧光谱线，排除其它光谱线的干扰。 　　在非色散型当中，由于原子荧光具有简单的光谱，因而可以将色散元件省去，利用滤光器对分析谱线、邻近谱线进行分离，降低背景。优点是荧光信号强度大，仪器结构简单、操作方便；缺点是散射光的影响大。目前，常用的大都是非色散型的原子荧光光度计，而基于不同的元素测量量，还可将原子荧光光度计划分为多道、双道、单道等不同类型。从进样方式上，可分为传统进样方式与连续流动进样方式。 　　2 原子荧光光度计的检定方法 　　在原子荧光光度计的检定中，通过对原子荧光谱线的强度、波长等进行合理调整，获取满意的测试结果，从而实现定量分析、定性分析物质。在计量检定工作中，基于原子荧光光度计的工作原理，按照检定规程的相关规定，对标准溶液进行配制。基于仪器稳定的工作条件，要检定仪器的通道间干扰，测量线性、重复性、检出限、稳定性等项目。在实际检定过程中，检定人员要对仪器的使用状态是否稳定加以确定，并对标准溶液、还原剂等进行配制。在得到稳定溶液之后，将仪器调节到最佳工作状态，检定原子荧光光度计。在标准溶液中，使用配制得到的还原剂，以还原其中的待分析元素，使其形成挥发性气态氢化物。利用助载器，向原子化器当中导入气态氢化物，通过原子化的过程，使其转变为基态原子。 　　3 检定中的问题及解决办法 　　3.1 标准溶液的控制 　　在应用标准溶液的过程中，可能会发生标准值、测量值之间差距增大的情况，从而对数据准确性产生影响。对此，要对标准溶液是否在有效期内进行检查，并检查标准溶液配置中是否采用了正确的步骤和方法。对于砷锑标准混合溶液来说，在检定使用时，因为试剂有腐蚀性，而且稳定性较差，所以一定要当场进行配制，并确保使用具有较高纯度的酸、稀释剂以及一些其它需要用的试剂，防止被测元素混入其中。如果在砷锑标准溶液当中添加了还原剂硫脲，通常应当静置30 min左右，确保砷锑能够分别还原成三价砷、三价锑，然后再进行分析检测。在使用的试剂当中，应采用相应纯度的硼氢化钾、硼氢化钠等。在存放硼氢化钠、硼氢化钾的过程中，应当将塑料瓶罩上黑罩，防止其因受到阳光直射而发生还原剂的分解，进而产生气泡，对测量精度产生影响。在对标准溶液进行配制的过程中，应长期使用固定的容量瓶，不能随意更换，避免发生污染的情况；应使用固定的5 mL、10 mL等规格的单标线吸管及100 mL、200 mL等规格的容量瓶进行操作，直接在系列标准溶液的配制中使用，从而确保线性满足要求。此外，分析测定用水也会影响标准溶液的配制效果。制备好的纯水已经放置了一段时间，尤其是接触到空气后，电导率会迅速下降，所以最好用新制备的纯水。 　　3.2 空白溶液荧光强度的控制 　　在检定检出限的过程中，以砷元素空白液为例，需要连续11次进行荧光强度的测量，同时，荧光应当达到200左右的强度值。而在