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- 2018-09-05 发布于湖北
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白芍饮片
通则
[定义] 传统草药制剂中使用的白芍饮片是经过酒炙、去皮和干燥的白芍药材。按干燥品计算,含芍药苷不得少于1.6%。
[制作] 夏秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。干燥的根部先充分润洗,然后横切或纵切成薄片,干燥即得。
[鉴别] A 根的切片呈灰白色或淡棕色,边缘颜色较深,大约2mm厚。表面光洁或有短的纵皱纹及细根痕。横切片呈直径约4.5cm椭圆形状,切面有明显的放射状脉管组织。纵切片大约10cm长,1.5cm宽,切面纵向有明显的脉管组织。
B 微粉化,粉未呈黄白色。用水合氯醛溶液溶解后于显微镜下观测,粉未中有很多单个或成群存在的圆形的,矩形的或伸长状的薄壁组织细胞,有些还具有凹痕的或珠状的细胞壁。很多细胞中还含有黄白色或粉红色的糊化淀粉粒。草酸钙簇晶直径11~35微米,存在于薄壁细胞中,常排列成行或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔导管和网纹导管直径20~65微米。纤维长梭形,直径15~40微米,壁厚,微木化,具大的圆形纹孔。
C 在含量测定项下记录的色谱图中,溶液(1)有一个峰的保留时间与溶液(2)的主峰保留时间一致。
D 照薄层色谱法(附录ⅢA),配制下列溶液:
(1)取本品粉未0.5g,加乙醇10mL,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 mL使溶解
(2)取芍药苷和4-对羟基苯乙酮对照品用乙醇溶解,制成0.1% (w/v)的溶液
色谱条件:
硅胶G板(默克硅胶G60预制板适用)
展开剂:甲酸-乙酸乙酯-甲醇-二氯甲烷(0.2:5:10:40)
点样量:10μL,条带状点样
展距15cm
晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105℃中加热5分钟,使斑点显色清晰,立即检测
系统适应性:在溶液(2)的色谱图中,应显示两个相互分离的斑点。
判断:在Rf值大约0.4处,溶液(1)的色谱与溶液(2)相应的位置上,显相同颜色的蓝紫色斑点,溶液(1)的色谱应呈现以下斑点:
顶部
顶部
暗红色带状斑点
几个浅蓝色带状斑点 4-对羟基苯乙酮
橙色带状斑点
蓝紫色带状斑点 芍药苷
蓝紫色带状斑点
溶液(1) 溶液(2)
[检查]
牡丹(Tree Peony) 在含量测定项下的色谱图中,溶液(1)在芍药苷相对保留时间约1.2处无色谱峰
干燥失重 取本品1g,在100~105℃干燥3小时,减失重量不得超过12.0%.
酸不溶性灰分 不得过0.5%(附录Ⅺ k)
总灰分 不得过6.5%(附录Ⅺ J)
重金属 镉不得过百万之三;铅不得过百万之五。
[含量测定] 照液相色谱法(附录Ⅲ D)测定,用0.05M磷酸二氢钾(溶液A)配制下列溶液:
(1)取本品至少5g,研成细粉,精密称取约0.15g,加3 mL甲醇超声处理30分钟,用溶液A稀释到至10mL,摇匀,再用0.45μm的滤膜过滤,取续滤液,即得.
(2)取芍药苷适量,加甲醇适量溶解,再加溶液A稀释,制成含量为0.05%w/v的溶液,溶剂为甲醇:溶液A(3:7)。
(3)溶解适量的4’-对羟基苯乙酮对照品于溶液(2)中,制成浓度为0.05%w/v的溶液。
色谱条件
不锈钢色谱柱(15cm×4.6mm,5um),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,(Luna C18柱适用)。
用下列流动相等度洗脱
流速1 mL/min
柱温30℃
检测波长230nm
进样量10μL
流动相:甲醇-溶液A(30:70)
系统适用性试验:
在溶液(3)的色谱图中,理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000;对称因子不超过1.3;两峰的分离度不低于1.7。
测定法
用溶液(2)色谱图中芍药苷的保留时间和峰面积计算溶液(1)中芍药苷的含量。按以下公式计算:
A1:溶液(1)色谱图中芍药苷的峰面积
A2:溶液(2)色谱图中芍药苷的峰面积
M1:供试品的重量(mg)
M2:芍药苷对照品的重量(mg)
V1:溶液(1)的稀释体积(ml)
V2:溶液(2)的稀释体积(ml)
P:芍药苷对照品的百分含量
d:供试品干燥失重百分比
[贮藏] 置干燥处,防潮。
英国2009版药典 卷Ⅲ 草药和草药制剂 薄荷叶
薄荷叶通则
(欧洲药材专论0406)
定义:本品为唇形科植物薄荷的干燥叶,整个或
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