溶剂型聚氨酯涂料环保稀释剂的气相色谱分析.docVIP

溶剂型聚氨酯涂料环保稀释剂的气相色谱分析 　　摘要：以毛细管气相色谱法定性溶剂型聚氨酯涂料环保稀释剂的主要组成，并利用内标法定量各主要组份的含量。 　　关键词：毛细管气相色谱法；溶剂型丙烯酸聚氨酯涂料；稀释剂；内标法定量；主要组份含量 　　中图分类号：K826.16文献标识码：A 文章编号： 　　溶剂型聚氨酯涂料以其优异的耐久性、耐候性、综合力学性能及光泽高、丰满度好而著称，使其越来越广泛的应用于汽车、工程机械、矿山机械等表面的高档涂装。作为该涂料的重要稀释剂---溶剂在涂料行业中已被广泛应用。但随着人们环保意识不断增强，涂料的环保水平及其对人体健康的影响日益受到人们的重视，也促使国家不断出台新的环保法规。另外，近年来境外知名环保涂料也纷纷进入国?仁谐。?给我国涂料行业带来竞争的同时也带来了先进的环保技术经验。这一系列化环保进程的加速，使传统的有机溶剂因含有苯、甲苯、二甲苯等有毒有害物质而成为阻碍行业发展的重要问题。然而，溶剂型涂料产品在某些领域具有的不可取代的性能优势，使其在短时期内不会退出国内的涂料市场。因此，研究环保型溶剂产品逐渐取代高毒性溶剂，已成为涂料行业在环保趋势重压下接受挑战的刻不容缓的课题。 　　就此课题笔者建立了以毛细管气相色谱法有效定性、定量溶剂的分析方法，通过优化色谱各项条件，对国内外部分溶剂型聚氨酯涂料企业的产品进行定性、定量分析比较，筛选出较环保的低毒性溶剂产品，为溶剂型涂料企业顺应市场的环保要求、拓展发展空间找到了突破口。 　　1.实验仪器与方法 　　1.1.主要仪器和试剂 　　1.1.1仪器 　　GC1690气相色谱仪（杭州科晓化工设备公司），配有氢离子火焰检测器， N2000色谱工作站（浙江大学智达信息工程公司）；色谱柱为30m×0.32mm×1.0um石英毛细管柱，固定相为SE-30；分析天平。 　　1.1.2色谱条件 　　COL：100℃保持4分钟，使用程序升温，40℃/min升温至180℃保持10min； 　　INJ：200℃，分流进样，分流比为60，进样量为0.2ul，尾吹：60 Pa； 　　FID：200℃，灵敏度为2； 　　载气压力为60Pa（载气：纯度≥99.999%高纯氮气）；空气压力为80 Pa；；氢气压力80Pa（纯度≥99.999%高纯氢气）；。 　　1.1.3药品 　　苯、甲苯、二甲苯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、环己酮均为分析纯，甲基异丁基酮、PMA为化学纯，S-100、S-150高沸点芳烃溶剂为工业级。 　　1.2方法 　　1.2.1定性方法 　　采用直接定性法。在完全相同的色谱分析条件下，将纯组分加入试样中进行色谱分析，如同一保留时间出峰比未加入纯组分前出峰有明显增长，归一化测定的含量也明显升高，证明该试样中含有加入的纯物质。 　　以下是从本人实验的众多稀释剂中选取的较有代表性的谱图范例，为保密事宜，没有明示生产企业名称，仅以国内聚氨酯稀释剂或产品+编号（谱图1-5）、国外聚氨酯稀释剂或产品+编号（谱图6-10）命名之。 　　谱图1-3、谱图6-8为稀释剂组成，谱图4、5及谱图9、10为漆中溶剂组成。根据定性可知：国内溶剂型聚氨酯涂料稀释剂或产品溶剂组成中有大量的甲苯、二甲苯，甚至是苯！ 　　表1列出了谱图1-5所具有的主要特征峰物质，表2列出了谱图6-10所具有的主要特征峰物质。从表1、表2可以看出：国内溶剂型聚氨酯稀释剂及漆中溶剂体系大部分还在沿用苯、甲苯或者二甲苯，酯类溶剂普遍都在使用醋酸丁酯，而环保型酯类溶剂PMA因价格较高只有很少部分企业采用；国外溶剂型聚氨酯稀释剂及漆中溶剂体系绝大部分已经摒弃苯、甲苯或者二甲苯，而用较环保的S-100、S-150高芳烃溶剂替代，酯类溶剂大部分是醋酸丁酯和PMA混拼使用。 　　 　　 　　 　　 　　表1：谱图1-5中具有的主要特征峰物质 　　 　　 　　 　　 　　表2：谱图6-9中具有的主要特征峰物质 　　 　　 　　 　　谱图1：国内聚氨酯稀释剂1 　　 　　谱图2：国内聚氨酯稀释剂2 　　 　　谱图3：国内聚氨酯稀释剂3 　　 　　谱图4：国内聚氨酯漆1+丙酮 　　 　　 　　 　　谱图5：国内聚氨酯漆2+丙酮 　　 　　 　　 　　谱图6：国外聚氨酯稀释剂1 　　 　　谱图7：国外聚氨酯稀释剂2 　　 　　 　　谱图8：国外聚氨酯稀释剂3 　　 　　谱图9：国外聚氨酯漆1+丙酮 　　 　　谱图10：国外聚氨酯漆2+丙酮 　　1.2.2定量方法 　　采用内标法定量试样中（谱图1-10）已经定性出的主要组分的含量。 　　内标法是将一定质量的纯物质(非被测组分的纯物质)作为内标物，加入到准确称取的试样中