药物质检基础总论.pptVIP

一、质量检验概况 （一）质检的基础知识 质量检验是指对产品或服务的一个或多个特性迸行观察测量、试验，并将结果和规定的质量要求进行比较，以确定每项质量特性合格情况的一种技术检查活动。 二、药品质量管理规范 《药品非临床研究质量管理规定》（Good Laboratory Practice ，GLP ） 《药品生产质量管理规范》（Good Manufacture Practice，GMP ） 《药品经营质量管理规范》（Good Supply Practice ，GSP ） 《药品临床试验管理规范》（Good Clinical Practice ，GCP ） 《中药材生产质量管理规范》(Good Aplant Practice GAP) 三、药品质量标准 中国药典的内容与进展（2005） 《中国药典》是国家监督管理药品质量的法定技术标准。中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部 。 一部：中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方和单方制剂 二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品和药用敷料。 三部：生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典 （一）凡 例 “凡例”是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。 1.名称与编排 2.检验方法与限度 3.标准品、对照品 4.精确度 1.精确度要求 精密称定：准确至所取重量的千分之一 称定：准确至所取重量的百分之一 约：称取量不超过规定量的±10% 精密量取：该体积应该符合移液管的精度要求 量取：可用量筒或量取体积的有效数位选用量具 称重或量取的量其精确度可根据有效数值的有效数位来定 如：称取0.1g，指称取重量可为0.06~0.14g 称取2.0g，指称取重量可为1.95~2.05g 称取2.00g，指称取重量可为1.995~2.005g （二）正文 名称（英文和汉语拼音） 结构式 性状 鉴别、检查、含量测定 类别 贮藏 制剂 （三）附录 1.组成：制剂通则、检测方法和指导原则、滴定液的配制与标定等 2.内容举例： （四）索引 一部：中文、汉语拼音、拉丁名、拉丁 学名 二部：中文索引： 英文索引： 三部：中文索引： 英文索引： 主要国外药典简介 （一）美国药典 USP 2000.1.1生效 （二）英国药典 BP （三）日本药局方 JP（14）分为两部 四、药品检验工作的机构和基本程序 （二）药物的鉴别 一、概述 药物的鉴别试验（identification test）是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物化学方法来判断药物的真伪。 二、鉴别实验的项目 （一）?性状 药物的性状（description ）反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。 （三）检查 （四）含量测定 五、药物检验用的特定物质 一、药品检验用的标准物质 药品检验所用的物质有标准品、对照品、检定菌、试药、滴定液、标准溶液及实验动物。其中标准品与对照品是药品检验所用的标准物质。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。 标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质． 对照品（不包括色谱用的内标物质》除另有规定外在检测时按干燥品或无水物计算后使用。 六、检验误差 检验结果数据要求 有效数字及其计算规则 有效数字 有效数字实例 有效数字中“0”的作用 有效数字的运算规则 运算规则 滴 定 分 析 法 滴定分析的分类 滴定分析的方式 T－透光率（透射比）（Transmittance） 分光光度含量测定的方法 标准曲线法 1. 直接滴定法——适用于满足四个要求的滴定反应(强酸强碱滴定及一般的络合滴定) 2. 返滴定法 ——适用于反应速度慢或无合适指示剂的反应(如络合滴定测铝) 3. 置换滴定法——适用于不按一定反应式进行或伴有副反应的物质的测定(K2Cr2O7碘量法标定Na2S2O3) 4. 间接滴定法——适用于不与滴定剂直接起反应的物质的测定。(KMnO4法测钙) 酸碱滴定法（中和法） 阿司匹林原料与其片剂在Ch.P2005中采用本法进行，但具体操作方法有所不同。 （一）直接滴定法:用于阿司匹林原料测定 原理： COOH OCOCH3 + NaOH 中性乙醇 酚酞 COONa OCOCH3 + H2O