第三篇 药物杂质检查.pptVIP

二、光谱分析法 （二）红外分光光度法 用于药物中无效或低效晶型的测定 晶型结构不同，化学键的键长、键角等发生不同 程度的变化，导致红外吸收光谱中某些特征峰的 频率、峰形、强度等出现显著差异。 （三）原子吸收分光光度法 用于金属元素的测定 试样→预处理→原子化器→待检元素的原子蒸气 求出待检元素含量←检测器←吸收特定λ的光 ↓ 利用药物和杂质在化学性质上的差异 选择合适的试剂，使之与杂质反应产生颜色、 沉淀或气体，而药物不发生反应 三、化学分析法 利用药物和杂质在物理性质上的差异 （一）臭味及挥发性的差异 若存在具有特殊气味的杂质，可由气味判断 （二）颜色的差异 药物无色 有色杂质 有色分解产物 溶液颜色检查法 四、物理分析法 （三）溶解行为的差异 药物溶于水、有机溶剂、酸、碱 杂质不溶于··································· 或反之 （四）旋光性质的差异 手性C 旋光性 比旋度/旋光度 反应药物纯度限定杂质限量 药物和杂质的比旋度差异很大 是否偏离规定范围 药物无旋光性而杂质有 是否超出限定的药物溶液的旋光度值 2．药物中杂质的限量是指 A.杂质是否存在 B.杂质的合适含量 C.杂质的最低量 D.杂质检查量 E.杂质的最大允许量 3．中国药典中收载的砷盐检查方法为 A.摩尔法 B.碘量法 C.白田道夫法 D.Ag-DDC E.古蔡氏法 练习与思考 [A型题] [B型题] A.稀HNO3 B.硫代乙酰胺试液 C. BaCl2试液 D. Ag-DDC试液 E. NH4SCN试液 1. 铁盐检查 2. 硫酸盐检查 3. 氯化物检查 4. 砷盐检查 E C A D A.AgNO3试液 B.硫代乙酰胺试液 C. BaCl2试液 D. KI-SnCl2试液 E. NH4SCN试液 5. 重金属检查 6. 硫酸盐检查 7. 氯化物检查 8. 砷盐检查 B C A D [X型题] 1．一般杂质检查包括 A。氯化物检查 B. 硫酸盐检查 C. 重金属检查 D. 砷盐检查 E. 铁盐检查 2．干燥失重检查法有： A. 常压恒温干燥法 B. 干燥剂干燥法 C. 减压干燥法 D. 摩尔法 E. 白田道夫法 供试品、HCl、Zn、KI、SnCl2 Pb(Ac)2棉 HgBr2试纸 返 回 KI和酸性SnCl2的作用： AsO43- + 2I- +2H+ → AsO33- + I2 + H2O AsO43- + Sn2+ + 2H+ → AsO33- + Sn4++ H2O ② I2 + Sn2+ → 2I- + Sn4+ 4I- + Zn2+ → [ZnI4]2- AsO43- AsO33- AsH3 慢 快 KI SnCl2 ①将五价砷还原为三价砷，加快反应速度 ＋5 ＋3 ③抑制锑化氢的生成 促进AsH3的生成 ④形成Zn-Sn齐，去极化 返 回 Pb(AC)2棉的作用： 消除锌粒和供试品中可能含有的少量的硫化物的影响。 S2- + 2H+ H2S H2S + HgBr2 2HBr + HgS （汞斑） H2S + Pb(Ac)2 PbS + 2HAc 返 回 4.供试品处理 （1）供试品为S2-,SO32-, S2O32-等: 因在酸中生成H2S, SO2,与HgBr作用生成HgS或Hg，干扰砷斑检查。 用硝酸氧化成硫酸盐可消除。 （2）供试品为Fe3+ ，能消耗KI，SnCl2 ，可先加足量 SnCl2。 （3）环状结构有机药物，先有机破坏 （4）含锑药物，改用白田道夫（Betterdorff ）法 2As3+ + 3SnCl2 + 6HCl → 2As↓+ 3SnCl4 + 6H+ 胶态、棕褐色 （二）二乙基二硫代氨基甲酸银法 （silver diethyl dithi