第五节 药物分析胺类药物分析-第二节 酰胺类药物的分析.ppt

第二节 酰胺类药物的分析 第五章 胺类药物分析 非水滴定法 盐酸利多卡因和盐酸布比卡因的分子结构中虽然具有潜在芳伯氨基，但由于受空间位阻影响，其水解较慢，不适宜用重氮化法测定。而盐酸利多卡因结构中含有脂烃胺基，盐酸布比卡因侧链哌啶环上的叔胺氮，均具有弱碱性，可以采用非水溶液滴定法进行含量测定。 五、含量测定 第二节 酰胺类药物的分析 第五章 胺类药物分析 非水滴定法——实例分析[盐酸布比卡因 ] 取本品约0.1970g，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酸汞试液5ml 溶解后，加萘酚苯甲醇指示液5滴，用高氯酸滴定液(0.1084mol/L)滴定至溶液显绿色，消耗高氯酸滴定液5.56ml，空白试验消耗高氯酸滴定液0.04ml。中国药典（2005）规定，每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于32.49mg 的C18H28N2O·HCl。本品按干燥品计算，含C18H28N2O·HCl不得少于98.5%。请问，该供试品含量是否合格？ 五、含量测定 * 第二节 酰胺类药物的分析 第五章 胺类药物分析 检查 含量测定 结构 性质 鉴别 苯胺的酰基衍生物 一、结构 第五章 胺类药物分析 第二节 酰胺类药物的分析 对乙酰氨基酚 一、结构 第五章 胺类药物分析 第二节 酰胺类药物的分析 醋氨苯砜 盐酸利多卡因 盐酸布比卡因 返 回 二、性质 第五章 胺类药物分析 酚羟基特性 与重金属离子发生沉淀反应 溶解性 弱碱性 水解特性 第二节 酰胺类药物的分析 紫外吸收 返 回 二、性质 第五章 胺类药物分析 溶解性 盐酸对乙酰氨基酚在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 醋氨苯砜在乙醇中极微溶解，在水、乙醚、稀盐酸或氢氧化钠试液中几乎不溶。 盐酸利多卡因在水或乙醇中易溶，在氯仿中溶解，在乙醚中不溶。 盐酸布比卡因在乙醇中易溶，在水中溶解，在氯仿中微溶，在乙醚中几乎不溶。 第二节 酰胺类药物的分析 返 回 二、性质 第五章 胺类药物分析 弱碱性 利多卡因和布比卡因具有脂烃胺侧链且为叔胺氮原子，显弱碱性，可以成盐，可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应。其中与三硝基苯酚试液反应生成的沉淀具有一定的熔点。 可用于鉴别、含量测定，也可借此将二者与对乙酰氨基酚和醋氨苯砜区别开来。 第二节 酰胺类药物的分析 返 回 二、性质 第五章 胺类药物分析 水解特性 芳酰氨基易水解，在酸性溶液中水解后具有芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应。 水解反应速度受分子结构（空间位阻）影响，对乙酰氨基酚大于利多卡因及布比卡因。 对乙酰氨基酚和醋氨苯砜的水解产物为醋酸，可在硫酸介质中与乙醇反应，发出醋酸乙酯的香味。可用于鉴别。 第二节 酰胺类药物的分析 返 回 二、性质 第五章 胺类药物分析 酚羟基特性 对乙酰氨基酚具有酚羟基，与FeCl3发生呈色反应，可用于鉴别。 第二节 酰胺类药物的分析 返 回 二、性质 第五章 胺类药物分析 与重金属离子发生沉淀反应 盐酸利多卡因和盐酸布比卡因酰氨基上的氮可在水溶液中与铜离子、钴离子络合，生成有色的配位化合物沉淀，沉淀可溶于氯仿等有机溶剂后呈色，可用于鉴别。 第二节 酰胺类药物的分析 返 回 二、性质 第五章 胺类药物分析 紫外吸收 本类药物都有苯环，在紫外光区有吸收。 第二节 酰胺类药物的分析 返 回 三、鉴别 第五章 胺类药物分析 测定衍生物熔点 氯化物反应 重氮化-偶合反应 三氯化铁反应 重金属离子反应 光谱法[紫外、红外] 第二节 酰胺类药物的分析 返 回 第五章 胺类药物分析 重氮化-偶合反应 对乙酰氨基酚和醋氨苯砜具有潜在芳伯胺基，在酸性条件（盐酸或硫酸）下加热水解，再加亚硝酸钠试液，可发生重氮化-偶合反应。 三、鉴别 第二节 酰胺类药物的分析 第五章 胺类药物分析 三、鉴别 反应式: 第二节 酰胺类药物的分析 重氮化-偶合反应 第五章 胺类药物分析 对乙酰氨基酚的鉴别: 三、鉴别 供试品 约0.1g 亚硝酸钠溶液 5滴 放冷，取0.5ml 稀盐酸 5ml 碱性β-萘酚溶液 2ml 红色 ↓ 重氮化-偶合反应 第二节 酰胺类药物的分析 水浴加热 40分钟 水 3ml 返 回 第五章 胺类药物分析 三氯化铁反应 三、鉴别 反应式: 第二节 酰胺类药物的分析 第二节 酰胺类药物的分析 第五章 胺类药物分析 对乙酰氨基酚栓的鉴别 三、鉴别 供试品适量 约相当于0.3g 振摇，冷却，滤过 水 20ml 即显蓝紫色 取滤液5ml 三氯化铁反应 水浴加热 60℃ 三氯化铁试液 1滴 返 回 第二节