行业标准钽铁铌铁精矿化学分析方法钽铌量的测定纸上色层重量法.DOC

YS/T 358.1—201X PAGE PAGE 1 中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-××实施××××-×× 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 钽铁、铌铁精矿化学分析方法钽、铌量的测定 纸上色层重量法 Methods for chemical analysis of Tantalum iron, niobium iron concentrate —Determination of Tantalum and Niobium content －The weight of paper chromatography method （讨论稿） YS/T 358.1-201× 代替 YS/T 358-1994 i YS 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS 73.060 D 43 PAGE 4 前 言 YS/T 358《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》包括11个部分： YS/T 358.1 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 钽、铌量的测定 纸上色层重量法 YS/T 358.2 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法 YS/T 358.3 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法 YS/T 358.4 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T 358.5 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 铀量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T 358.6 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 氧化钍量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T 358.7 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T 358.8 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YS/T 358.9 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T 358.10 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾滴定法 YS/T 358.11 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 锰量的测定 原子吸收光谱法 本部分为第1部分。 本部分代替YS/T 358-1994《钽铁、铌铁精矿化学分析方法 钽、铌分量的测定（纸上色层重量法）》 本部与YS/T 358-1994相比主要变化如下： ——给出了检测下限； ——增加了精密度条款； ——对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准由赣州有色冶金研究所负责起草。 本部分由赣州有色冶金研究所起草。 本部分由九江有色金属冶炼厂、广东从化钽铌冶炼厂参加起草 本部分主要起草人：潘建忠、蔡学建、叶春生。 本部分参加起草人：邓延安、万育松、宣宏建、黄双。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ——YB 874—76、YS/T 358—1994。 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 钽、铌量的测定 纸上色层重量法 1　范围 本方法规定了钽铁、铌铁精矿中钽、铌含量的测定方法。 本方法适用于钽铁、铌铁精矿中钽、铌量的测定。测定范围：5.00%-60.00%。 2　方法提要 试样以过氧化钠熔融，热水浸出后，在一定盐酸酸度下，单宁沉淀钽铌与大部分杂质元素分离，沉淀灰化，用氢氟酸溶解形成钽铌氟铬合物，以甲基异丁基甲酮—丁酮—氢氟酸—硝酸作展开剂进行色层分离。然后分别剪下钽、铌色带，灰化灼烧称重。计算钽铌的量。 3　试剂 3.1 过氧化钠。 3.2 盐酸（ρ 1.19g/mL）。 3.3 丁酮（ρ 0.92g/mL）。 3.4 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：10g/L。 3.5 单宁：100g/L。 3.6 单宁：50g/L。 3.7 单宁洗液：5克单宁溶解于1000毫升盐酸溶液（1+19）中。 3.8 氢氟酸（1+1）。 3.9 展开剂：将甲基异丁基甲酮、丁酮、氢氟酸、硝酸以体积比44∶44∶8∶4混合均匀。 3.10 色层纸： 3号色层纸，切成22厘米×28厘米，以硝酸铵（100g/L）浸湿整个长度的三分之二部分，稍烘干备用。 3.11 氨中和器：用一大干燥器，筛板下面贮有浓氨（ρ 0.88g/mL）。 4　试样 4.1 试样粒度小于0.074mm 4.2 试样预先在105℃～110℃烘2h 5　分析步骤 5.1　试料 　按表1称取试样（4），精确到0.0001 表1 称样量 钽、铌的质量分数/% 试样量/g ≤20.0 0.50 20.00～60.00 0.25 5.2　测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做